液质联用技术在水产品兽药分析中的应用

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随着我国养殖业现代化、集约化和规模化生产的发展,各种药物和抗生素在生产中得到了广泛的使用。这些药物的种类繁多,主要包括了抗生素类、生长促进剂、合成抗菌素等,这些药物在防治疾病、降低动物的发病率与死亡率、提高生产效率等方面起到了重要的作用。但是,有些不法饲养者在养殖过程中存在超量使用药物和药物使用混乱的问题,并造成残留在这些食品中的药物超标,对人类健康所造成的不利影响也日益显露出来,其引起的食品安全性问题受到了人们的广泛关注,因此发展快速、可靠、灵敏的农药残留检测技术对改善环境污染、保证人类健康有着极其重要的意义。本文主要利用超高效液相色谱-串联质谱的方法研究鳗鱼中多种沙星类药物、孔雀石绿和结晶紫、硝基呋喃的残留检测,均获得了较理想的结果。本文分为四个部分。第一部分绪论,论述了动物源性食品中药物残留的来源及其危害,概括了目前动物源性食品中药物残留的提取和检测技术,特别对各种方法的特点和检测的效果进行了分析,最后确定采用超高效液相色谱-串联质谱作为实验的方法。第二部分建立了一种同时测定鳗鱼中十五种喹诺酮类药物残留量的超高效液相色谱-串联质谱法。样品经色谱纯的乙腈提取后用正己烷脱脂,再通过0.22um微孔滤膜净化后进样。使用waters Acquity UPLC BEH Cl’8柱(55mmx2.1mm, 1.7μm),以色谱纯乙腈和10mmol/L乙酸铵缓冲液为流动相,采取梯度洗脱的方式,以质谱作为检测器,采用MRM正离子模式扫描,对标准样、回收样、空白样及四个未知样进行测定,分离效果、峰形良好。根据实验的结果对色谱条件、质谱条件和提取诤化方式的优化进行了一些相关的讨论,为实验方法的进一步完善提供参考。第三部分采用超高效液相色谱-质谱法,采用孔雀石绿、结晶紫快速检测试剂盒和乙腈进行样品提取,孔雀石绿专用柱进行固相萃取净化,测定时采用三重四级杆液质联用仪,提高了检测的灵敏度、准确度及回收率。通过对大量鳗鱼样品的检测,验证了本研究方法的实际检测能力。该方法前处理过程快速、高效,检测结果准确、灵敏,检测过程快速,更适合水产品食品企业对样品的检测需求。不仅能对待测物的准确定量,而且能定性确证待测物,为药物残留的监控提供了强有力的技术保障。第四部分采用液相色谱串联质谱技术,硝基呋喃类代谢物在酸性条件下经过2-硝基苯甲醛衍生化,用乙酸乙酯提取纯化,电喷雾离子化,液相色谱-串联质谱检测。在浓度为0.1~10.0ng/mL范围内四种硝基呋喃类药物的色谱峰面积与浓度均呈线性相关。结果表明,该法操作简便、灵敏、准确,适用于硝基呋喃类药物含量的测定。
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