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本文采用多靶反应磁控溅射法制备了NbN薄膜、NbN/AlN多层膜、Al-C-N复合膜及Ti-Al-C-N复合膜。研究了工艺参数对NbN单层膜微结构与力学性能的影响;研究了不同调制比和不同调制周期对NbN/AlN纳米多层膜微结构和力学性能的影响,并探讨了多层膜的可能致硬机理;研究了不同C靶功率对Al-C-N复合膜的微结构、力学性能和摩擦性能的影响,不同C靶功率对Ti-Al-C-N复合膜的微结构和力学性能的影响,探索了复合膜的可能致硬机理。研究结果表明:氮气流量对NbN薄膜择优取向的影响很大,氮气流量越高,NbN薄膜的(200)面择优生长越好,本实验条件下制备的NbN薄膜均为面心立方结构。功率对薄膜生长择优取向的影响不大,在一定范围内,NbN薄膜的硬度随功率的增加而增加。NbN/AlN纳米多层膜中AlN层的晶体结构和多层膜的硬度依赖于AlN层的厚度。当NbN层厚度为5.0nm和AlN层厚≤0.8nm时,AlN以NbN为“模板”在(200)面被立方化,可能与NbN形成共格界面,产生硬度升高的超硬效应,最高硬度为33.3GPa,随着AlN厚度的增加,在多层膜中NbN和AlN各自以稳定的立方结构和六方结构存在,可能形成异结构共格界面,其界面处满足条件{111}c-NbN//{002}h-AlN,多层膜的硬度随之下降。Al-C-N复合膜中,随C靶溅射功率的增加,复合膜硬度呈现先增后减的趋势,并在C靶溅射功率为50W时达到最大值41.84GPa。固溶强化、界面协调晶格应变可能是Al-C-N复合膜显微硬度增加的原因。C的加入使AlN晶粒细化,若进一步增加C靶功率,Al-C-N复合膜则向非晶态转化,其硬度降低。薄膜的摩擦系数随着C靶功率的增加逐渐减小。Ti-Al-C-N复合膜中,C靶功率的增加将导致Ti-Al-C-N复合膜微结构发生明显变化,XRD图谱显示,随着C靶功率的增加,复合膜的TiN(111)晶面的衍射峰逐渐消失,呈现TiN(200)择优取向,相应的衍射峰向小角度偏移,晶面间距增大,晶面衍射峰逐渐宽化。C靶功率为180W时获得最高硬度41.82GPa,进一步增加C靶功率,薄膜中存在非晶CNx,薄膜的硬度明显降低。Ti-Al-C-N复合膜出现硬度升高的原因可能是:固溶强化、细晶强化和交变应力场。