【摘 要】
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采用氯乙酰氯酰基化法进行了以均三甲苯为原料合成2,4,6-三甲基苯甲酸的实验研究,对酰化反应操作条件进行了优化,得出了最佳反应工艺条件.同时对反应过程中催化剂进行重点考
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采用氯乙酰氯酰基化法进行了以均三甲苯为原料合成2,4,6-三甲基苯甲酸的实验研究,对酰化反应操作条件进行了优化,得出了最佳反应工艺条件.同时对反应过程中催化剂进行重点考察,对催化剂不同载体进行对比实验,通过在反应中的实际应用,对其催化性能进行评价,确定了催化剂的制备工艺.对中间产物α-氯代-2,4,6-三甲基苯乙酮进行反应实验研究,以氯气为氧化剂在强碱的作用下进行了实验条件的探索,并通过反应中各种因素的对比得到了较佳的实验条件.此外,还进行了以二氧化碳为碳源对均三甲苯一步直接羧基化合成2,4,6-三甲基苯甲酸进行了研究,以三氯化铝为缩合剂在常压下进行了实验条件的探索,并通过反应中各种因素的对比得到了较佳的实验条件.
酰化反应最佳实验条件为:均三甲苯和氯乙酰氯的配比是1:2,反应时间4h,反应温度80℃,催化剂用量为0.25﹪(相对均三甲苯的质量)；反应最佳实验条件为:反应温度20℃,反应时间7h,氢氧化钠浓度20﹪羰基化法最佳实验条件为:反应温度25℃,反应时间7h,催化剂用量为n(均三甲苯)/n(三氯化铝)=1:1.8.通过上述反应条件,α-氯代-2,4,6-三甲基苯乙酮的单程收率达到80﹪以上,纯度大于97﹪；2,4,6-三甲基苯甲酸单程收率达到70﹪以上,纯度大于96﹪；采用芳烃羰基化工艺2,4,6-三甲基苯甲酸单程收率达到40﹪以上.通过红外光谱、核磁共振及元素分析等仪器测定,对产品结构进行了表征.
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