层状双氢氧化物—石墨烯杂化材料的合成及其对聚氨酯的抑烟减毒研究

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采用Hummers合成了氧化石墨烯,并通过共沉淀法与三种不同的水滑石杂化,制备成GO/Mg-Al LDHs、GO/Mg-Al-Fe LDHs,GO/Mg-Fe LDHs三种氧化石墨烯/水滑石杂化材料,并利用TEM、XRD、SEM-EDS等测试手段对他们的结构形貌等进行了表征;通过熔融共混的方式将这三种不同的氧化石墨烯/水滑石杂化材料与聚氨酯复合,并引入APP作为协效剂与GO/Mg-Fe LDHs复配聚氨酯,使用锥形量热仪(CCT)、烟密度测试仪(SDT)、气相色谱-质谱联用等设备对合成的复合材料样品进行阻燃性能、抑烟性能和热稳定性的测试与研究,对氧化石墨烯与水滑石的阻燃、抑烟机理进行了初步的探讨。对实验结果进行分析后发现:(1)经TEM与XRD表征后,发现利用Hummers法能够成功制备出氧化石墨烯,且合成的氧化石墨烯具有单层的片状结构。在XRD、SEM、SEM-EDS测试后,证实了利用共沉淀法已成功制备出了三种不同的氧化石墨烯/水滑石杂化材料,且它们均具备水滑石的结构特征。(3)与纯TPU和TGAL0相比,TPU/GO/Mg-Al LDHs复合材料的热释放速率(HRR)、烟释放速率(SPR)等都有不同程度的降低。在向TPU中加入37.5%LDHs-2.5%GO后,TPU/GO/Mg-Al LDHs复合材料的峰值热释放速率由1075k W/m2下降到了200k W/m2以下,在未点火状态下,TPU/GO/Mg-Al LDHs复合材料的光通量相比纯TPU与TGAL0均有一定提升;较之纯TPU,TPU/GO/Mg-Al LDHs复合材料热裂解后产生的剧毒性有机产物明显减少;热重分析测试结果显示,GO的加入有利于增加材料热解的残炭率。(4)与纯TPU及TPU/Mg-Al-Fe LDHs复合材料相比,TPU/GO/Mg-Al-Fe LDHs复合材料的HRR、SPR及质量损失率均有明显的下降,在向TPU中添加38%LDHs-2%GO之后,TPU/GO/Mg-Al-Fe LDHs复合材料的峰值热释放速率相比纯TPU下降了72.3%;且在点火条件下,含37.5%LDHs-2.5%GO的复合材料的光通量一直维持在40%以上;TPU/GO/Mg-Al-Fe LDHs复合材料的热裂解产物中的有毒气体较之TPU/Mg-Al-Fe LDHs复合材料也有一定的减少。(5)与纯TPU和TPU/Mg-Fe LDHs复合材料相比,TPU/GO/Mg-Fe LDHs复合材料的HRR、SPR、TSR等相关指标均有明显下降,在向TPU中添加37.5%LDHs-2.5%GO后,它的p HRR仅为338.6k W/m2,与纯TPU相比,下降了53%左右;在向TPU中添加38%LDHs-2%GO的复合材料的光通量一直保持在60%以上;TPU/GO/Mg-Fe LDHs复合材料的与TPU/Mg-Fe LDHs复合材料相比,热裂解生成的有毒有机物也有一定程度的减少;而含有60%的TPU,33%GO/Mg-Fe LDHs和7%APP的样品其p HRR仅为285.2k W/m2,相比添加了37.5%LDHs-2.5%GO的复合材料又有了明显降低。(6)以氧化石墨烯作为协效剂与三种不同的水滑石进行杂化,制备出的杂化材料可以提升原本纯水滑石的阻燃效率,氧化石墨烯的加入能够与水滑石协效来提高燃烧生成的炭层的致密与完整度,并对聚合物的阻燃性能、抑烟性能及裂解产生的有毒气体有一定的减少。
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