溶胶-凝胶自蔓延法可以制备高纯度纳米氧化物粉末,实验条件简单,易于掺杂合成研究。稀土离子掺杂取代尖晶石结构铁氧体B位的Fe3+离子,影响晶体结构,导致离子分布发生变化,从而影响材料的微观和宏观磁性能。近来,穆斯堡尔谱技术在研究掺杂铁氧体材料中显示出了独特的技术优势,成为一种极为有效的探测工具。它不仅可以探测铁氧体晶胞中Fe3+离子的配位环境,如Fe3+离子周围的二价Ni2+, Cu2+, Zn2+离子对Fe3+离子的影响,而且还可以研究取代掺杂的稀土离子与Fe3+离子形成正交掺杂相REFeO3(RE:稀土离子)的机制。本文对尖晶石铁氧体纳米材料的制备条件、结构以及微观磁性能进行了研究。所有样品均采用溶胶凝胶自蔓延法合成。并在900℃下烧结。运用X射线衍射仪(XRD)、穆斯堡尔谱(Mossbauer spectrum)进行结构和磁性能的表征；并且使用扫描电子显微镜(SEM)和超导量子干涉仪(SQUID)表征了微观形貌和磁性。首先,制备了不同摩尔比的镍锌铁氧体,都具有尖晶石结构,研究了非磁性锌离子的含量,对样品结构和微观磁性的影响。发现在x=0.5时,具有最小的平均晶粒尺寸(36.6nm)和具有最大的饱和磁化强度(63.28emu/g)其次,选取Ni0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体,进行稀土镧和钐的掺杂。发现随着掺杂量的增加,样品中出现了杂相。但是对比未掺杂稀土的样品,发现稀土有细化晶粒的作用。并且发现掺杂稀土的样品饱和磁化强度都减小了。最后,本文依据大量实验数据为基础,系统地探讨了溶胶凝胶自蔓延合成方法、稀土离子掺杂量以及掺杂相对样品形状、颗粒大小、微观结构和磁性能的影响。为设计调控具有良好的微观结构和电磁性能材料提供参考。