快速检测食品中痕量铅、镉、铜的电化学传感方法的研究

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近年来,环境污染、食品生产、运输、流通等环节造成的重金属污染已经成为威胁食品安全的重要因素之一,建立和完善食品中重金属检测技术是监控重金属污染的重要环节。当前食品中重金属常规的检测方法有原子吸收光谱法、等离子体质谱法、分光光度法等,这些方法虽然具有较高的灵敏度和准确度,但由于操作复杂、耗时长、需要大型仪器设备等缺点而不适于现场大批量实际样品的快速检测。为满足现场快速、高效检测需求,本文建立了两种检测重金属的传感方法,并对其检测性能进行了评价。研究过程及结果概括如下:1.基于Nafion-碳纳米管修饰电极电流型传感方法的建立:用Nafion和碳纳米管制备的复合修饰剂联合修饰玻碳电极,明确了铅、镉、铜在玻碳电极上得溶出伏安行为,并对电化学传感器检测条件和性能进行优化,建立了基于Nafion-碳纳米管修饰电极检测铅、镉、铜的传感方法。结果表明,该传感器对铅的检测限达到2μg/L,在0.01~1 mg/L范围内具有良好的线性关系,平均回收率95.8%,检测时间5 min左右,准确率为95%;对镉的检测限达到2μg/L,在0.01~0.8 mg/L范围内具有良好的线性关系,平均回收率95.0%,检测时间5 min左右,准确率为100%;对铜的检测限达到2μg/L,在0.01~1 mg/L范围内具有良好的线性关系,平均回收率96.4%,检测时间4 min左右,准确率为100%;用一次性丝网印刷电极代替玻碳电极可达到与玻碳电极同样的检测效果,而且检测过程更方便快速。2.基于铋膜修饰电极的电流型传感方法的建立:用聚合膜法将硝酸铋聚合在玻碳电极上形成镀膜,由此制备铋膜修饰电极。获得铅和镉在铋膜修饰电极上的溶出伏安行为,并对该电化学传感器进行检测条件和性能优化,建立了基于铋膜修饰电极检测铅、镉的电化学传感方法。实验结果表明,该传感器对铅的检测限达0.2μg/L,在0.001~1 mg/L范围内具有良好的线性关系,平均回收率94.8%,检测时间6 min左右,准确率为100%;对镉的检测限达50μg/L,在0.1~1.2 mg/L范围内具有良好的线性关系,平均回收率97.3%,检测时间6 min左右,准确率为100%。综上所述,基于Nafion-碳纳米管修饰电极和铋膜修饰电极检测重金属的电化学传感方法具有反应灵敏、操作方便、检测速度快、特异性强等优点。通过对仪器和检测条件参数的进一步优化有望实现现场大通量快速检测,从而为保障食品安全提供了一定的技术支撑。
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