铁氧体陶瓷是一种具有亚铁磁性的氧化物陶瓷材料，而尖晶石结构的Ni-Zn铁氧体陶瓷是一种广泛应用的软磁材料。人们经过多年的探索，对铁氧体的磁学性能、晶格结构、微观组织和物理学性能以及制备方法等各方面探索已经很完善。另外，电子产品小型化发展的趋势，使得制备密度高、细小均匀晶粒的软磁铁氧体变得非常必要。目前传统制备铁氧体的方法制备出的样品平均晶粒尺寸相对都比较大，颗粒不太均匀且致密度不高。因此寻求新型有效的铁氧体制备工艺又成为研究的一个重点方向。本文采用高能球磨法和放电等离子烧结法制备了高密度亚微米级镍锌铁氧体（NZF）陶瓷。制备出的样品经X射线衍射、扫描电子显微镜、介电性能和磁学性能的表征发现，对于同一球磨时间不同烧结温度的样品，850℃到925℃烧结的样品均呈现单一的尖晶石结构，且样品的致密度和晶粒大小分别为90%到99%和100nm到300nm。当样品的晶粒尺寸逐渐增加到250nm左右时，样品的介电常数也随之增加且达到峰值，随后随着晶粒尺寸的进一步增加，介电常数显著减小。饱和磁化强度随着晶粒尺寸或者密度的逐渐增加而持续增加，但是样品的矫顽力确是随着晶粒的增加反而持续降低。在室温下，最高的介电常数和饱和磁化强度分别为1.0×105和84.4emu/g，而最低的矫顽力仅仅只有15Oe。对于不同球磨时间的粉末在900℃和925℃烧结的样品，其致密度为86%到99%，且大部分样品的致密度都非常高。晶粒大小为80nm到350nm。样品的介电常数的增长趋势和不同烧结温度的样品一致，也是在当晶粒尺寸达到250nm左右时达到峰值。饱和磁化强度随着致密度的升高而增加，而矫顽力确实随着样品的晶粒尺寸的减小而逐渐增加。在室温下，最高的饱和磁化强度为86.6emu/g，而最低的矫顽力为15.6Oe。样品的这些杰出的性能主要归功于放电等离子烧结制备的样品的高的致密度和均一细小的微观组织。也就是说，放电等离子烧结技术是一种新型有效的烧结制备技术。它能够制备出高饱和磁化强度和低矫顽力的高性能的镍锌铁氧体。