本文以不同类型的表面活性剂作为模板剂，采用微波法制备了多孔ZnIn₂S₄光催化剂以及掺杂过渡金属离子(Ni²⁺、Mn²⁺、Co²⁺)的ZnIn₂S₄光催化剂。考察了不同模板剂的浓度、pH值、微波温度、微波时间对光催化剂催化性能的影响。通过XRD，UV-Vis，SEM，EDS，ICP等表征手段对催化剂晶体结构和形貌结构进行分析，考察了ZnIn₂S₄光催化降解甲基橙的催化性能。以溴代十六烷基吡啶CPBr和十六烷基三甲基溴化铵CTAB作为模板剂，采用微波法制备了具有六方层状结构的多孔ZnIn₂S₄光催化剂，该催化剂具有插层花瓣状的微球结构。实验结果表明，当CPBr作为模板剂时，制备多孔CPBr-ZnIn₂S₄光催化剂的最佳条件为：模板剂的量为0.17g，溶液pH值为2.0，微波温度140℃，微波时间1.0h，光催化降解甲基橙的降解率达到100%。当CTAB作为模板剂时，制备多孔CTAB-ZnIn₂S₄光催化剂的最佳条件为：模板剂的量为0.54g，溶液pH值为2.0，微波温度140℃，微波时间1.0h，光催化降解甲基橙的降解率达到64.3%。通过掺杂过渡金属离子(Ni²⁺、Mn²⁺、Co²⁺)对多孔CTAB-ZnIn₂S₄光催化剂进行了改性，实验结果表明，掺杂过渡金属离子可以提高多孔CTAB-ZnIn₂S₄光催化剂催化性能。1.0%-Ni-CTAB-ZnIn₂S₄和0.3%-Mn-CTAB-ZnIn₂S₄光催化剂具有最佳的催化性能，降解甲基橙的降解率分别达86.4%和88.2%。