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PbTe具有较窄的能带值（～0.32eV），属于面心立方结构，在热电、锂电、光致发光、红外光电及光催化等领域有着广泛的应用。目前，对块体PbTe材料合成及微观性能的研究已经趋于成熟，同时针对于PbTe纳米材料相关的研究日益兴起。与块体材料相比较,纳米材料以其独特的尺寸和结构，展现出别具一格的、特殊的声学、热学、光学、电学等性质，引起了国内外研究者广泛关注。 通过掺杂合成多元的PbTe基纳米材料，已经成为了改变或提高PbTe基材料性能的一个有效途径。但是在合成多元纳米晶过程中会出现“自纯化效应”。因此如何有效合成多元纳米晶固溶体成为了一个不小的挑战。通常，纳米晶的晶体结构决定了晶体的形貌，而晶体的形貌又最终决定了其性质。因此对纳米晶结构和形貌的可控合成成为了提高纳米材料性能的关键。 本文采用溶剂热法，向PbTe基体掺杂不同种类、不同浓度的金属离子，制备出三元PbxMyTez（M=Sb,Cu）竹节状新相纳米棒。合成过程采用了两步反应路线，即先生成一维Te纳米棒，作为自牺牲模板上形成一维纳米合金。自牺牲模板法因其提供既定的结构骨架，又完全参与反应，在制备结束阶段无残留，可获得高纯度的产物，成为了纳米晶可控合成时选用的较佳方法。通过加入EDTA络合金属离子，有效避免了在合成多元PbTe基纳米晶的过程中，由于掺杂离子从纳米晶内部到表面具有短的扩散距离，以及纳米晶的排异性而使掺杂离子浓度降低的“自纯化效应”。并使用各种测试手段：XRD、FE-SEM、EDS及XPS对产物的形貌和组成进行表征。研究了温度、溶剂、反应时间、反应pH值及表面活性剂对产物形貌和结构的影响。同时还对不同计量比、尺寸的样品进行光学性质研究、分析和讨论。只有将乙二醇作为溶剂，180℃下使用EDTA作为络合基，经两步法反应5.5h，才能得到所需竹节状的纳米棒。PbmSb2nTem+3n纳米棒的带隙值随着Sb源量为0.3g、0.5g和1.0g分别为0.316eV、0.341eV和0.375eV，PbmCunTem+n纳米棒随着Cu源量为0.3g和0.5g，其带隙值为0.298eV和0.305eV。 本文探究了双金属离子与Te合成三元纳米晶过程中形成机理，即Pb2+/M2+之间存在的离子协同效应：在生成PbxMyTez纳米晶的过程中，两种离子缺一不可，且必须在合适的比例下才能得到所需要的产物。本课题不仅合成出了PbxMyTez新相纳米晶，并且涉及到的自牺牲模板法、参数影响和离子协同效应都可以为可控合成其它纳米晶提供有利的参考。