【摘 要】
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锂作为重要的战略金属,是锂离子电池必不可少的关键组分;随着新能源汽车和消费电子产品产量的持续增长,锂的需求量也迅猛增长;废旧锂离子电池作为富锂二次资源,受到了社会各界的广泛关注。当前废旧三元正极锂电池主要着眼于钴、镍等高价值金属的回收,相对而言,锂的回收不受重视,锂的回收率明显偏低。近年来,人们针对三元正极废料锂的回收开发了一系列新的工艺,其中还原焙烧-水浸提锂工艺简单、环境友好、易于工业实施,已
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锂作为重要的战略金属,是锂离子电池必不可少的关键组分;随着新能源汽车和消费电子产品产量的持续增长,锂的需求量也迅猛增长;废旧锂离子电池作为富锂二次资源,受到了社会各界的广泛关注。当前废旧三元正极锂电池主要着眼于钴、镍等高价值金属的回收,相对而言,锂的回收不受重视,锂的回收率明显偏低。近年来,人们针对三元正极废料锂的回收开发了一系列新的工艺,其中还原焙烧-水浸提锂工艺简单、环境友好、易于工业实施,已经有小规模工业应用,展现出了良好的应用前景。但是,目前处理原料主要为生产过程的边角废料,杂质含量低,对工艺过程的影响不大;而实际报废电池料则必然含有氟、铝、磷等多种杂质,并对锂回收工艺过程及效果产生影响。本论文以纯三元正极粉与含杂三元正极废粉为原料,开展碳热还原焙烧-水浸和氢气还原焙烧-水浸工艺试验,考察氟/磷/铝等典型杂质对锂提取工艺过程及效果的影响,阐明杂质组分在还原焙烧过程中的反应行为及对锂浸出效果的影响机制,具体研究结论如下:（1）采用碳热还原-碳酸水浸出工艺,纯三元正极粉的最佳试验条件为:焙烧温度800℃、焦炭加入量15%、焙烧时间60min、浸出液固比10:1ml/g、浸出时间30min、二氧化碳流量为30ml/min、浸出温度20℃,在此条件下锂的浸出率为89.12%;含杂三元正极废粉的最佳试验条件为:焙烧温度800℃、焦炭加入量15%、焙烧时间120min、浸出液固比10:1ml/g、浸出时间15min、二氧化碳流量为30ml/min、浸出温度20℃,在此条件下锂的浸出率为71.86%,在试验范围内,纯三元正极粉的锂浸出率明显高于含杂三元正极废粉。（2）采用氢气还原焙烧-水浸工艺,纯三元正极粉最佳焙烧条件为:焙烧温度500℃、焙烧时间30min、氢气流量100ml/min,此条件下焙烧料在浸出液固比10:1ml/g、温度90℃、时间120min条件下浸出,锂浸出率为98.71%,含杂三元正极废粉最佳焙烧条件为:焙烧温度500℃、焙烧时间90min、氢气流量100ml/min,此焙烧料锂浸出率最高达到84.74%,明显低于纯三元正极粉的锂浸出率。（3）采用还原焙烧-水浸提锂工艺,两种原料锂的浸出效果差异与其中氟/磷/铝杂质密切相关,纯三元正极粉经碳热还原焙烧后,锂以Li2CO3形式存在,而含杂三元正极废粉中因含有氟/磷/铝杂质,碳热还原焙烧后,锂除转化生成Li2CO3外,还生成Li F、Li3PO4和Li Al O2等水溶性差的含锂产物,从而导致锂浸出率明显低于纯三元正极粉;纯三元正极粉氢气还原焙烧,锂主要转化产物为Li OH,但因原料中含有部分C,也有少量转化为Li2CO3,而含杂三元正极废粉,其中部分锂因氟/磷/铝杂质影响,还原焙烧过程转化为水溶性差的Li F、Li3PO4和Li Al O2,锂的回收率也明显低于纯三元正极粉。
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