Si3N4/Ni(Fe)及其Al系金属间化物界面固相反应的研究

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Si3N4/Ni(Fe)-Al系金属间化物界面固相反应是Si3N4在高温复合构件及复合材料等应用领域内的一个关键性问题。本研究通过设计Si3N4/Ni、Si3N4/Fe、Si3N4/Fe3Al、Si3N4/Ni3Al平面界面偶,对Si3N4/Ni、Si3N4/Fe、Si3N4/Fe3Al、Si3N4/Ni3Al界面固相反应开展反应区组成与结构及反应机理等的研究工作,为探讨优化Si3N4/Fe3Al、Si3N4/Ni3Al界面结构和性能的方法,开发Si3N4/Fe3Al、Si3N4/Ni3Al复合构件及复合材料奠定理论基础。本研究针对Si3N4/Fe、Si3N4/Fe3Al、Si3N4/Ni、Si3N4/Ni3Al界面偶进行不同气氛下(Ar和N2)1150℃,10h等温热处理,利用扫描电子显微镜(SEM)、电子能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)等分析仪器研究了界面固相反应层的形貌、成分分布、微结构、相组成等。对界面固相反应过程进行了热力学分析,并对该固相反应机制进行了探讨。在Ar和N2两种不同气氛1150℃,10h等温热处理条件下,Si3N4/Fe、Si3N4/Ni界面均有明显的固相反应,呈现典型的层状固相反应特征。Si3N4/Fe体系Ar气氛中形成平均厚度约为120μm的反应区,N2气氛中形成平均厚度约为40μm的反应区。反应区均由Fe(Si)固溶体构成,其中均匀分布着细小的孔隙。Si3N4/Ni体系Ar气氛中形成平均厚度约为25μm的反应区,N2气氛中形成平均厚度约为20μm的反应区。反应区由Ni3Si构成,其中分布着大量的孔洞。在Ar气氛中1150℃,10h等温热处理条件下,Si3N4/Fe3Al、Si3N4/Ni3Al界面发生较微弱的固相反应。Si3N4/Fe3Al只形成约3μm的反应区,反应区由FeAl、Fe(Al,Si)固溶体及三元化合物Al9FeSi3构成;Si3N4/Ni3Al只形成2μm左右的反应区,反应区由NiAl、Ni3Si构成。在N2气氛相同热处理条件下,Si3N4/Fe3Al、Si3N4/Ni3Al界面不发生明显的固相反应。在Si3N4/Fe3Al界面可以观察到Si、Fe元素之间的扩散,但是扩散程度较小,不足于形成固相反应区;Si3N4/Ni3Al界面平直整齐,无Si、Ni元素的相互扩散。Si3N4/Fe3Al、Si3N4/Ni3Al具有比Si3N4/Fe、Si3N4/Ni高得多的界面化学相容性。主要原因是Fe3Al、Ni3Al中Fe、Ni的反应活性因为Al元素的存在较纯Fe、Ni显著减小,导致Si3N4/Fe3Al、Si3N4/Ni3Al界面固相反应强度明显降低。且Si3N4/ Ni3Al的化学相容性要大于Si3N4/Fe3Al。在Si3N4/Fe、Si3N4/Ni、Si3N4/Fe3Al、Si3N4/Ni3Al四种体系在N2气氛下的反应活性均小于在Ar气氛下的反应活性。这可能是由于N2在反应体系中的分压作用,抑制了Si3N4的分解,从而抑制了界面固相反应的进行。
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