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桥联聚倍半硅氧烷（BPS）是一种结构灵活可调的新型杂化材料,在吸附分离领域拥有很大的应用价值。当其单体分子中的桥联基团为柔性长链时,在凝胶过程中单体易彼此缠结形成无孔型产物,从而限制了其作为吸附材料的使用。本文用CPTS分别与DETA和EDA反应,合成两种桥联单体B-DETA-m和B-EDA-m,采用不同的方法对这两种单体通过缩聚得到的BPS材料的孔结构进行了调控。首先,在单体缩聚过程中加入TEOS和致孔剂（包括CTAB和P123）来辅助构建吸附材料的多孔框架。探究有机桥的长度、致孔剂的种类、TEOS的用量等条件对产物孔结构的作用。用FT-IR、孔径分析、TEM、XRD和场发射SEM对产物的结构进行表征。研究结果表明,所合成的一系列BPS材料为多孔型,我们已初步制备了有含氮功能基的样品。对材料吸附性能研究结果显示,产物对Au（III）和Ag（I）的具有较好的吸附性能。接着,本文在上述所合成的桥联单体的基础上,又通过金属离子（Zn（II）和Cu（II））辅助致孔的方法,合成了一系列多孔型BPS材料。孔径分析结果证明Zn（II）和Cu（II）的加入有助于材料孔结构的构建,并且Cu（II）比Zn（II）的致孔效果更好。在加入TEOS后,材料的比表面积也明显增大。对所合成材料的吸附性能结果显示,EDA系列材料的吸附容量比DETA系列高,吸附剂材料在Pb（II）、Ni（II）、Cd（II）和Ag（I）离子的存在下,能选择性吸附Cu（II）、Au（III）和Zn（II）。此外,本文还将不同比例的CTS引入BPS中,制得一系列蛇笼型复合材料。FT-IR分析显示在3355cm-1和3354cm-1处特征峰的强度随着CTS含量的增加逐渐增强,说明材料中所含-NH增多,证明了CTS的成功引入。从孔径分析结果我们可以得知样品均成为大孔结构,CTS的引入能适当的增加样品的比表面积,使孔径变大。CTS/BPS蛇笼型复合材料对Au（III）的吸附性能较好,其中DETA系列材料对Au（III）的吸附量高于EDA系列,样品DETA/CTS-30吸附量最大,高达1.8mmol/g。