光电倍增管，具备极高的灵敏度、增益高、噪声低等优势，在精度要求高的光度测量领域，尤其是微光探测领域，应用广泛。制备倍增极的二次电子发射材料，对光电倍增管的探测灵敏度和增益起着至关重要的作用，决定着它们的性能。本文以常用的倍增极二次电子发射材料为研究对象，研制了二次电子发射系数测试系统和合金型二次电子发射材料激活装置。对Ag-Mg合金和Cu-Be合金的激活工艺、表面氧化层特性和二次电子发射性能进行了研究。采用射频反应溅射制备了MgO以及CoO掺杂MgO二次电子发射层，并对镀膜工艺以及热处理工艺进行了研究。对MgO二次电子发射层进行了寿命分析。　　研制了材料二次电子发射系数测试系统，采用nA级别的一次电子束流，系统真空度可达6×10-6Pa。对Cu和Ta进行了测试实验，测试结果与文献数据进行了对比，表明实验结果准确可靠。研制了合金型二次电子发射材料专用激活装置，氧气压力调节精度可达0.01Pa，样品环境温度可调，可以满足激活工艺要求。　　对不同激活工艺处理的Ag-Mg合金研究发现，激活之后Ag-Mg合金表面形成了一层含少量金属Mg的MgO层。激活工艺对合金表面MgO层的厚度、成分分布、功函数和形貌等有显著影响，进而影响其二次电子发射系数。合金表面的氧化层厚度，随氧化温度升高、氧化时间延长和氧气压力的增大而增大。随氧化温度提高，氧化时间延长，表面变粗糙，表面质量变差。合适的MgO层厚度（约37nm）和光滑表面形貌有利于二次电子发射。激活处理过程中，氧气压力的变化对二次电子发射系数以及氧化层的影响，在较高温度下比较显著，在低温下不明显。　　对Cu-Be合金的激活工艺、合金表面氧化层特性与二次电子发射性能研究发现，表面BeO层的成分分布、厚度与激活工艺密切相关，决定合金的二次电子发射系数。氧化层厚度随着氧化时间延长、氧化温度提高、氧气压力增大而增大，随着预处理时间延长而减小。BeO层厚度在23nm左右时，二次电子发射性能较好。预处理时间、氧化时间以及氧气压力的变化对表面氧化层的成分分布有较大影响，过长的预处理时间以及氧化时间会使激活的合金表面生成Cu的氧化物。金属Be以及Cu的氧化物出现会降低合金的二次电子发射系数。　　采用射频反应溅射沉积的方法制备了MgO以及CoO掺杂MgO二次电子发射层，并研究了电子束作用下MgO二次电子发射层的破坏机理。射频反应溅射的氧分压对MgO薄膜表面质量有显著影响，随氧分压增大，MgO薄膜表面粗糙度增大。CoO掺杂改善了MgO薄膜表而质量，提高了薄膜二次电子发射系数。真空热处理使CoO掺杂MgO薄膜表面质量显著变差，而且热分解失O，使二次电子发射系数大幅下降;沉积过程中，提高基片温度以及氧分压，对薄膜表面质量影响不大，但是膜内会出现金属Mg，使二次电子发射系数小幅下降。电子束轰击对MgO层有分解减薄作用，最终MgO分解消失。MgO层的耐电子束轰击时间与其厚度基本成正比关系，提出了基于MgO薄膜厚度的二次电子发射层的寿命预测方案。