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CdS纳米球是三维（3D）CdS光催化剂所具有的典型结构,因其较低材料密度和较高的比表面积等独特的结构特点已被广泛研究。但其易发生光腐蚀,光生载流子复合严重等问题限制了其光电催化性能。基于以上CdS光催化剂缺点,本论文通过调控光CdS光阳极薄膜厚度及负载镍基助催化剂（NiS/Ni9S8、Ni3N/Ni3S2）来探究光阳极薄膜厚度以及助催化剂的负载对CdS光电性能的影响,探究其光生载流子的分离复合情况。（1）以醋酸镉和硫脲为原料,一步水热法合成纤锌矿型CdS纳米球。通过调控反应溶液中镉离子溶度,制备出不同厚度的CdS薄膜并对其进行光电性能测试。当溶液中镉离子溶度浓度为0.14M时,所制备的CdS光阳极表现出最佳的光电性能。通过一系列光电化学性能测试表明:不存在助催化剂的条件下,合适的膜厚度能够提高CdS纳米球的光电催化性能。（2）在（1）的基础上通过二次水热法在CdS纳米球上负载NiS、NiS/Ni9S8及Ni9S8三种镍基助催化剂,且助催化剂的负载不会改变CdS纳米球的形貌和结构。通过光电化学性能测试表明,NiS、NiS/Ni9S8及Ni9S8的负载会提高CdS的光电催化性能和光电转化效率并且产生不同程度的起始电位负移现象。与单一NiS和单一Ni9S8负载相比,复合相NiS/Ni9S8的负载展现出最高的光电流密度,预示着具有更高的光电催化性能。通过一列光学测试及光电测试证明:NiS、NiS/Ni9S8及Ni9S8助催化剂的负载能够有效抑制电子空穴对的复合并降低反应活化能。（3）通过连续水热法及高温煅烧法（氨气、硫化氢气氛下）制备Ni3N-CdS、Ni3N/Ni3S2-CdS及Ni3S2-CdS的复合材料。通过光电催化测试结果表明,Ni3N、Ni3N/Ni3S2及Ni3S2作为助催化剂明显提高了CdS的光电性能。其中,复合相Ni3N/Ni3S2助催化剂相比于单一的Ni3N和单一的Ni3S2,光电性能有显著增加。经过光电测试以及光学测试结果相互验证,证实助催化剂Ni3N、Ni3N/Ni3S2及Ni3S2的负载能够提高光生电子空穴的分离效率并降低CdS反应活化能,在提高光电转化效率的同时降低了起始电位。