磁性复合颗粒的合成及其特性研究

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本文研究了纳米γ-Fe2O3/SiO2磁性复合颗粒及纳米Bi掺杂YIG磁性颗粒的合成及其特性。(1)以正硅酸乙酯和金属铁盐分别作为二氧化硅及氧化铁前驱体,通过溶胶-凝胶工艺制备了γ-Fe2O3/SiO2磁性复合颗粒。考察了铁盐前驱体、分散介质及不同种类酸对复合颗粒晶型及其性能的影响。通过红外吸收光谱(FT-IR)、粉末X射线衍射(XRD)及透射电镜(TEM)等手段对γ-Fe2O3/SiO2复合颗粒大小及其性能进行研究。研究结果表明:以不同铁盐为前驱体时可以得到不同晶型的Fe2O3;不同酸对磁性复合颗粒的性能有重要影响:加入盐酸时在SiO2载体中生成α-Fe2O3;加入硝酸时,SiO2载体中生成γ-Fe2O3纳米颗粒,与未加酸时相比γ-Fe2O3粒径变大,饱和磁化强度增强;加入醋酸后生成的γ-Fe2O3纳米颗粒粒径变小,且γ-Fe2O3均匀分散在SiO2载体中,粒度分布变窄,但其饱和磁化强度明显下降;进一步探讨了γ-Fe2O3在二氧化硅载体中的形成机理。(2)通过化学法在较温和的条件下制备得到了γ-Fe2O3/SiO2纳米复合颗粒。首先,将硝酸铁盐、醋酸及纳米SiO2通过机械球磨法混合均匀,再经旋转蒸发除溶剂后得到酸处理的前驱体,前驱体在80℃下干燥2h、400℃下煅烧1h后即得到纳米磁性复合颗粒;采用上述磁性颗粒,通过机械球磨法制备得到了稳定的水基磁性流体,并对其性能进行研究。采用FT-IR和TG等表征手段考察前驱体性质;煅烧后得到的磁性复合颗粒经TEM、XRD及振动样品磁强计(VSM)等方法研究其颗粒大小及其特性。研究结果表明:酸处理对磁性颗粒的形成起至关重要的作用,未经酸处理得到的样品为α-Fe2O3/SiO2,而加入醋酸后得到粒径分布均匀的γ-Fe2O3纳米颗粒;采用此种方法制备得到的磁性复合颗粒,在γ-Fe2O3质量分数为44.5%时其饱和磁化强度达到最大值37.78 emu·g-1。采用上述纳米复合颗粒作为磁性物质制备得到的磁性流体,表现出了较好的稳定性及较强的磁性能,并使用旋转流变仪对其流变性能进行了研究。(3)以硝酸铁、硝酸钇和硝酸铋为原料,通过共沉淀法制备得到石留石前驱体,前驱体经热处理后得到不同Bi含量掺杂的石榴石(BixY3-xFe5O12,x=0,1或1.8)纳米颗粒。通过热分析(TG-DTA)对其前驱体进行表征,考察其最低成相温度;通过XRD、TEM分别对制备得到的BixY3-xFe5O12颗粒晶型及大小进行研究;通过VSM考察样品磁性能。研究结果表明:Bi掺杂石榴石(Bi-YIG)成相温度随着Bi含量的增加而降低;其饱和磁化强度随着Bi含量的增加而增强;颗粒大小随着煅烧温度的升高而变大,粒径在28-78nm范围内。将不同Bi-YIG纳米颗粒分散在MMA单体中,通过本体聚合制备得到Bi-YIG掺杂PMMA复合材料,通过法拉第磁光效应仪研究其磁光性能;结果表明,随着Bi含量的增加,Bi-YIG掺杂PMMA复合材料法拉第磁光旋转角也随之增大,且复合材料磁优值随着入射波长的缩短而增大,是一种有发展前景的磁光材料。
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