应用于铝合金的低磷化学镀镍工艺研究

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铝制散热器,质量轻,导热性能好,在电子产品中得到广泛应用。但因可焊性差的缺点,限制了它们的进一步使用。为此,本文以1060铝材为基体模拟铝制散热器,开发一种低磷化学镀镍工艺,通过在铝上施镀3min获得一层约1μm厚的低磷镀层以提高其可焊性。前期摸索研究中,发现通过降低络合剂与Ni2+络合能力的方式获得的低磷化学镀镍工艺,在进行周期实验时,容易浑浊,析出亚磷酸镍与氢氧化镍混合物,继而引发镀层磷含量的大幅上升;只能通过加入合适的络合剂并大幅度增强镀液络合能力才能既避免镀液浑浊又得到低磷镀层。故而决定开发强络合体系低磷化学镀镍工艺。使用具有交互作用的L8(27)正交试验表对乳丙体系化学镀镍工艺进行研究,表明以18g/L硫酸镍为主盐,能获得高沉积速率的工艺;次磷酸钠浓度对沉积速率与镀层磷含量影响效果最显著。研究了柠檬酸、乳酸、苹果酸、络合剂CA-A、络合剂CA-B对沉积速率、镀层磷含量、表面形貌与络合能力等的影响,最终确定低磷化学镀镍工艺以CA-A为主络合剂,CA-B、苹果酸、乳酸为辅助络合剂。使用具有交互作用列的L16(215)正交试验表进行试验,得到低磷化学镀镍基础工艺,为硫酸镍18g/L,次磷酸钠21g/L,醋酸钠8g/L,CA-A6g/L,CA-B6g/L,苹果酸6g/L,乳酸3g/L,硫脲(TU)1.5mg/L,SDS10mg/L,pH值6.6,温度87-89℃,采用空气搅拌。该工艺镀速16.5-17.8μm/h,磷含量2.86-3.43mass%左右,pH缓冲能力与络合能力较强。研究了基础工艺中各工艺参数(组分浓度、操作条件)、添加剂(Pb2+、Bi3+、Ag+、钼酸铵、Ce4+、TU、尿素等)对沉积速率与镀层磷含量等的影响,结果表明,基础工艺就是所需的优化工艺;还发现空气搅拌能加强TU的作用效果。而所研究的添加剂中,Bi3+、钼酸铵、尿素均能与TU一样抑制磷的析出,但作用效果不及TU。Bi3+与TU、尿素与TU间均存在拮抗作用,复配后反而引起镀层磷含量的上升;而钼酸铵与TU间则存在协同作用,但会在镀层中引入较多的Mo元素。最终仅使用TU作稳定剂。研究了低磷化学镀镍的补加工艺与维护工艺。确定了补加液组成,其中每补加1g硫酸镍同时补加1.1g次磷酸钠,平均每MTO补加5.0mg/L TU。Zn2+不影响镀层磷含量,但会“毒化”镀液;TU的使用能提高镀液对Zn2+的容忍量;Zn在镀层中的沉积与镀液带出,能减少镀液中Zn2+的累积。镀液过消耗会引起镀液的失效,通过测定剩余镀液中硫酸镍与次磷酸钠浓度,补加适当的硫酸镍、TU、SDS及C液,能把镀液“救活”。以二次浸锌后的1060铝试片为基体,在高装载量(2.4dm2/L)下施镀3min,对开发出的低磷化学镀镍工艺进行测试。发现二次浸锌前处理工艺影响Ni-P镀层的厚度与缺陷状况。通过调整浸锌工艺提高浸锌层品质,能降低化学镀镍过程中的活化时间,进而在3min施镀过程中提高Ni-P镀层厚度,减少基体裸露的风险。周期实验结果则表明,在前3MTO,使用所开发的低磷化学镀镍工艺进行施镀,所得镀层厚度0.7-1.2μm,磷含量则从开缸时的1.4mass%增加到第3MTO时的6.1mass%;继续施镀,镀液有失效风险。低磷化学镀镍处理后的铝试片,可焊性很好,结合力不错,但耐蚀能力很差,需要进一步研究以改进工艺。
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