利用太阳能光催化反应既可以光催化分解水产氢产氧,又能光催化分解水中污染物,成为一种绿色、高效的解决能源和环境问题的有效途径。寻找高性能低成本的半导体光催化剂成为光催化反应的关键问题。石墨相氮化碳（g-C₃N₄）,作为一种不含金属组分的新型可见光聚合物光催化剂,因其独特的电子、能带结构及优异的化学稳定性,被认为是最值得深入探索的光催化材料之一。本论文采用几种不同改性方案,通过简单的热缩合法设计制备出了具有优异光催化性能的g-C₃N₄及g-C₃N₄复合物,深入研究了其晶体结构、能带结构、异质结结构及光电学性质等对光催化性能的影响和调控规律。通过简单的气泡模板法分别合成了硫调控均匀多孔g-C₃N₄和蔗糖调控介孔g-C₃N₄,所得到的多孔g-C₃N₄显示增大的比表面积。通过TG-DSC测试探讨了多孔g-C₃N₄光催化剂的形成机制。硫调控均匀多孔g-C₃N₄和蔗糖调控介孔g-C₃N₄均显示增强的光吸收能力,这是由于多孔结构对光发生多重反射及散射所致。PL和EIS测试表明,硫调控均匀多孔g-C₃N₄和蔗糖调控介孔的载流子分离效率增强,说明多孔结构缩短了载流子传输的路径和时间,因此多孔g-C₃N₄的光催化制氢活性大大提高。采用简单一步热缩合法合成了石墨化聚丙烯腈（g-PAN）复合g-C₃N₄纳米片,并通过硫调控自模板法构建了空心锥形碳化聚丙烯腈（C-PAN）复合g-C₃N₄纳米管。通过FESEM,TEM,EDS-mapping等深入探讨了复合纳米管的形成机理。Uv-vis DRS测试表明C-PAN的复合增强了光吸收。PL和电化学测试表明C-PAN作为载流子传输通道促进了界面电荷传输,载流子的寿命得到有效延长。所得g-PAN/g-C₃N₄复合纳米片与C-PAN/g-C₃N₄复合纳米管在可见光下均表现出优越的光催化制氢活性。且C-PAN/g-C₃N₄复合纳米管的光催化制氢活性较g-PAN/g-C₃N₄复合纳米片的光催化制氢活性更高。通过原位聚合法、热缩合法及碳化法得到了碳化多巴胺（C-PDA）复合g-C₃N₄光催化剂。XRD和HRTEM测试表明所得C-PDA/g-C₃N₄复合光催化剂的结晶度较纯g-C₃N₄显著增强。研究表明C-PDA作为一个微型反应器抑制前驱体三聚氰胺及中间体的挥发和分解,从而促进g-C₃N₄的缩合。同时PL和EIS测试表明C-PDA还能作为载流子传输通道促进了电荷分离与传输。在可见光下,C-PDA/g-C₃N₄复合光催化剂显示出优越的光催化产氢活性,同时还表现出优越的光催化产氧和降解Rh B的性能。采用简单热缩合法制备了碳化ZIF-8（C-ZIF）复合g-C₃N₄光催化剂,所得C-ZIF/g-C₃N₄复合光催化剂在无助催化剂Pt负载时,表现出优越的可见光催化产氢活性,且其可见光催化产氢活性是Pt/g-C₃N₄的2.8倍。PL,LSV,EIS测试表明C-ZIF/g-C₃N₄复合光催化剂显示增强的光生载流子的分离效率,同时表现出优越的电催化产氢性能。这说明C-ZIF不仅作为一个电子收集器来提高载流子分离,更作为产氢助催化剂来促进光催化产氢。该工作成功构建了一个无金属全碳基有效产氢的光催化体系。