水热法制备纳米SnO<,2>及厚膜气敏元件初探

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本文分为三个部分:第一部分是研究了水热法制备气敏元件阵列用纳米SnO2粉体的工艺过程,通过对各个工艺环节的深入分析和具体实验,并结合XRD、SEM和TEM等实验手段,找出最佳工艺条件,并对该条件下所制的纳米SnO2粉体的尺寸进行了测试和微观分析。结果表明,在200℃水热处理温度下,pH值为7时,保温10h所制得的粉体,其晶粒为3.7nm,且颗粒近似球状,排列均匀,紧凑,团聚很少,分散性好。由于热处理温度对SnO2粉体的粒径大小有一定的影响,本部分还研究了粉体粒径与热处理温度之间的关系。研究表明,对200℃水热粉体分别在400℃、500℃、600℃、800℃下热处理2h,其粉体颗粒尺寸分别为4.1nm、5.2nm、7.1nm、10.1nm,可见粉体颗粒尺寸随热处理温度升高而增加,但热处理温度对水热法制备的SnO2纳米粉体尺寸影响不大。第二部分是研究了水热法制备掺杂的CuO-SnO2粉体,通过大量的具体实验,并结合XRD衍射分析,确定了最佳的工艺过程。其中,掺杂方法由溶液离子掺杂代替固相法掺杂;水热过程依旧是在200℃水热处理温度下,pH值为7时,保温10h ;粉体的提取用水浴蒸干使掺杂完全;在550℃热处理2h是用于除去结晶水;最终,200℃水热法制得的CuO-SnO2粉体粉体,其晶粒为5.5nm。第三部分是给出了厚膜型H2S气体敏感膜的制备和初步探讨过程,并研究了它的气敏性能。在敏感膜的制备过程中,多种因素影响着敏感膜的气敏特性,其中包括掺杂量的多少、玻璃釉粉的成分及比例、烧结温度、烧结时间等。实验结果表明:浆料中厚膜电阻材料与玻璃釉粉的比例为8:1时,浆料的附着力强度最佳;烧结温度根据玻璃釉粉熔点和电极材料的烧成温度定为800℃,烧结时间为2h;厚膜电阻材料中CuO占CuO-SnO2粉体材料的比例为5wt%时,气敏元件的气敏性能最好,对300ppm的H2S灵敏度为30,响应时间为100s,最佳工作温区150℃~250℃。
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