金属间化合物MoSi₂以其较低的密度、优异的高温强度和高温抗氧化性能，而被认为是最具发展潜力的高温结构材料。但是其在中温范围内（500℃左右）氧化时，因无选择性氧化出现崩解粉化的现象，此灾难性氧化现象被称为“PEST”现象。本课题利用Al合金化及纳米化的复合作用，提高Mo(Si_1-xA_x)₂涂层的抗氧化性能。采用双阴极等离子溅射方法，成功在钛合金（TC4）表面制备了五种Al含量不同的纳米晶Mo(Si_1-xA_x)₂（x=0，x=0.03，x=0.06，x=0.1，x=0.15）涂层。利用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）及透射电镜（TEM）对纳米晶涂层的物相及微观结构进行分析。实验结果表明：制备的纳米晶涂层分为沉积层和扩散层，涂层组织致密、连续，纳米晶晶粒大小均匀，晶粒尺寸约为5nm。通过划痕法测得纳米晶Mo(Si_1-xA_x)₂涂层与基体结合紧密。将纳米晶Mo(Si_1-xA_x)₂涂层在500℃、600℃和700℃的氧化炉中氧化，通过XRD、SEM、EDS测试方法对氧化后的物相、氧化产物的成分、氧化膜形貌进行研究。研究表明：Mo(Si_1-xA_x)₂涂层在500℃氧化，涂层表面会生成板条状的MoO₃。随氧化时间增加，涂层内部生成体积膨胀率为250%的MoO₃，氧化膜内部的体积膨胀，会产生裂纹。Mo(Si_1-xA_x)₂涂层在600℃下氧化时，MoO₃开始挥发；当氧化温度为700℃时，MoO₃挥发严重，氧化膜表面留下大量孔洞。所以MoO₃的生成及挥发，是MoSi₂产生PEST氧化的根本原因。通过Al元素的添加，能够有效阻止氧化膜中裂纹的产生，提高涂层的抗氧化性能。将500℃温度下氧化不同时间的纳米晶Mo(Si_1-xA_x)₂涂层在3.5%NaCl溶液中测试其电化学性能。电化学实验结果表明：纳米晶涂层的氧化膜在开路电位下发生不同程度的溶解，Al含量越低，氧化时间越长，氧化膜溶解越明显，借助XPS分析可知MoO₃溶解为MoO₄^2-。随氧化时间延长，交流阻抗谱中出现第二个时间常数，Bode图中的相位角逐渐右移、变窄，阻抗谱在低频处出现平台，这些现象说明体系的耐腐蚀性能在下降。电解质从外层疏松的氧化膜渗入内部，使得阻抗谱在低频处出现的电容越来越明显。此外，Al含量越高，氧化膜的耐腐蚀性能越强，进一步验证Al元素的添加，能够有效提高MoSi₂涂层的抗氧化及耐腐蚀性能。