姜炙杜仲的炮制工艺与质量标准研究

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目的:通过文献查阅和化学实验对姜炙杜仲质量评价指标进行分析,并通过正交实验优化其炮制工艺,为获得姜炙杜仲的最佳工艺提供理论依据;采用现代分析技术,建立较完善的质量控制方法和起草姜炙杜仲质量标准草案。方法:以外观性状、醇溶性浸出物、总多糖、松脂醇二葡萄糖苷、栀子苷、京尼平苷酸、绿原酸等作为评价指标,以生姜用量、炒制温度、炒制时间三个因素进行正交试验。通过正交试验结果分析得出最佳炮制工艺,并进行工艺验证。遵循2015版《中国药典》的分析方法,对姜炙杜仲饮片性状、显微鉴别、水分、醇浸出物进行了分析。此外,对姜炙杜仲饮片中总多糖、京尼平苷酸、栀子苷、松脂醇二葡萄糖苷、绿原酸进行了含量测定,以多指标对不同批次的姜炙杜仲饮片进行评价,对松脂醇二葡萄糖苷、京尼平苷酸、绿原酸进行了薄层鉴别。为探讨杜仲生品、姜炙品化学成分上的差异,建立并比较杜仲姜炙前后的HPLC指纹图谱。结果:姜炙杜仲的最佳炮制工艺为A1B2C1,即姜汁用量7.5ml,200℃±5℃炒制4.5min。其中,影响因素的主次顺序为C>A>B,因素C对总评分具有显著性影响,其他两个因素影响无显著性差异。工艺验证结果表明该工艺稳定可行,重现性良好。8批姜炙杜仲饮片的含水量范围为3.63%~6.35%,醇浸出物范围为12.4%~16.4%,总多糖含量范围为21.33~31.50mg/g,京尼平苷酸含量范围为0.74~4.46mg/g,栀子苷含量范围为0.24~0.76mg/g,松脂醇二葡萄糖苷含量范围为1.86~2.86mg/g,绿原酸含量范围为0.4~1.33mg/g。各批次生杜仲饮片的色谱图的整体相似度在0.891~0.988之间,各批次姜炙杜仲饮片色谱图的整体相似度在0.906~0.995之间,相似度较好。杜仲姜炙品与其生品的HPLC指纹图谱有一定差异,姜炙品比生品多一个特征峰,姜炙后一些共有峰的峰面积也有不同程度的变化。结论:优化姜炙杜仲的炮制工艺,为姜炙杜仲的临方炮制提供了科学依据。拟定的姜炙杜仲质量标准,杜仲姜炙饮片性状、显微鉴别、薄层鉴别应符合规定的要求,水分不得过8.0%,醇浸物不得少于12.0%,总多糖不得少于2.0%,松脂醇二葡萄糖苷不得少于0.1%。杜仲姜炙后化学成分发生了一定的变化。
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