甲状腺激素作为一种内分泌干扰物质,已经受到越来越多的关注。有研究发现,甲状腺素(T4)和三碘甲状腺原氨酸(T3)具有持久性、生物活性和生物累积性,被认为是潜在的废水污染物。但由于缺乏高精密的痕量甲状腺激素分析方法,该物质在环境中的赋存种类、浓度水平、分布特征和环境行为尚不清楚。本研究建立了能特异性检测复杂环境基质中10种甲状腺激素的同时分析方法—衍生化结合超高效液相色谱质谱联用(Ultra-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS),并将其应用于污水处理厂和北京市周边地表水中甲状腺激素的分析。本课题选择一碘酪氨酸(MIT)、二碘酪氨酸(DIT)、甲状腺氨酸(T0)、3-碘-L-甲状腺氨酸(T1)、3′-碘-L-甲状腺氨酸(r T1)、3,3′-二碘甲状腺氨酸(T2)、3,5-二碘-L-甲状腺氨酸(r T2)、3,3′,5′-三碘甲状腺氨酸(r T3)、T3和T4这10种甲状腺激素为研究对象。由于衍生化反应大大提高了仪器检测灵敏度,所以通过简单的滤膜过滤,200μL水样可直接衍生。通过超低温冷冻干燥的方法则可富集4 m L水样中的10种甲状腺激素,利用甲醇/丙酮(1:1,v/v)震荡提取,建立了活性污泥中甲状腺激素的前处理方法。方法的绝对回收率为62-120%(水样)和48-83%(泥样),污水检出限为0.01-0.72 ng/L,污泥检出限为0.03-0.09 ng/g dw。污水处理厂进水中甲状腺激素的浓度水平为2.0-11 ng/L,T0的污染水平最高,其次是DIT和MIT,虽然T4和T3等其它甲状腺激素的浓度较低,但它们可能具有较高的生物活性。A/O工艺对除T3和r T3外的8种物质的去除效果较好,去除率为81-100%,但T3和r T3的去除率仅为46%和14%。基于质量平衡计算,生物降解尤其是好氧生物降解是甲状腺激素去除的主要机制。北京市地表水普遍存在着甲状腺激素的污染,10种物质均能被检出,且环境浓度最高可达11 ng/L,其中MIT、DIT和T0污染最重,活性高的T4和T3次之,这可能会产生潜在的生态风险。四条河流中温榆河污染最重,清河、坝河和通惠河的污染情况相似,而在该流域发现的排污口污染状况十分严重。另外,通过比较分析甲状腺激素在河水、污水厂出水及其下游采样点中的赋存种类和浓度水平,发现污水厂出水并不是该流域甲状腺激素的主要污染来源。