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放电等离子烧结(Spark Plasma Sintering,简称SPS),是近几年在材料领域兴起的一种新技术。SPS 烧结时通过综合控制直流脉冲通电初期的电火花放电造成的局部高温场、放电冲击压力、表面净化作用、焦耳加热以及电场扩散等效果,达到快速烧结的目的。
本文采用X 射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线能谱(EDS)等实验手段系统地研究了用放电等离子烧结法制备Ti(C,N)基金属陶瓷的成分、制备工艺、组织结构和性能之间的关系。
本文首先简要介绍了Ti(C,N)基金属陶瓷制备技术的发展概况,然后综述了SPS烧结技术在陶瓷材料制备中的应用,总结了SPS 烧结机制,以及SPS 烧结时的温度场、脉冲电磁场作用机理的研究进展。在此基础上指出了本文的研究目的和意义。
对Ti(C,N)基金属陶瓷SPS 烧结过程中的相变和组织结构变化规律进行了研究。
实验发现,在1200℃以上,金属陶瓷内部基本只存在硬质相和粘结相两种相,Rim相的厚度非常小。随着烧结温度的增加,至1350℃时,TiC 点阵常数不断增大。1400℃烧结时,TiC 相点阵常数急剧降低。Ni 相点阵常数随烧结温度的升高而增加。在脉冲磁场的作用下,磁性Ni 原子在脉冲磁场的作用下有向烧结体外部流动的趋势,造成金属陶瓷Ni 相含量的降低。
研究了SPS 烧结Ti(C,N)基金属陶瓷显微组织的形成及特点,并与真空烧结进行对比,发现SPS 烧结时抑制晶粒长大的作用十分明显,液相烧结阶段的溶解-析出机制与真空类似。对Ti(C,N)基金属陶瓷的SPS 烧结工艺进行了系统的研究,得到了其优化的烧结工艺。
研究了晶粒长大抑制剂VC 对Ti(C,N)基金属陶瓷组织和性能的影响,在没有加入晶粒长大抑制剂时,硬质相颗粒发生较大的团聚现象,金属陶瓷显微组织分布很不均匀。加入0.6wt%VC 后,除少数大颗粒硬质相外,大部分硬质相的晶粒尺寸约为0.05~0.3 m μ,金属陶瓷的显微组织分布均匀,金属陶瓷有较高的性能。
研究了纳米粉的加入量对金属陶瓷组织和性能的影响。实验结果表明:与加入20wt%和60wt%纳米粉相比,加入100%纳米粉后,金属陶瓷的抗弯强度最高,与真空烧结相比,SPS 烧结时因为烧结时间短,晶粒长大得到抑制。
最后探讨了SPS 烧结纳米级Ti(C,N)基金属陶瓷相界面的特点。实验表明:SPS烧结Ti(C,N)基金属陶瓷中,Rim 相由一些晶粒尺寸小于20nm 的亚晶粒组成,这些细小的晶粒对改善Rim 相的塑性有较好的作用。Rim 相内部存在孪晶以及位错,这些位错会阻碍材料断裂过程中裂纹的扩展方向,从而提高材料的力学性能。Rim 相与粘结相之间有一层约5~10nm 的过渡层,过渡层为晶格类型与Rim 相相同的微晶结构。在材料的断裂过程中,当裂纹通过相界面过渡层时,因存在这种微晶结构,使裂纹尖端的应力集中部分会伴随较大的塑性变形,并使所需应变能增加,裂纹传播所需能量也会增加,从而使Ti(C,N)基金属陶瓷的抗弯强度得到提高。