四极杆碰撞/反应池研制及工作条件研究

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电感耦合等离子体质谱(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)在痕量超痕量元素分析以及同位素分析、形态分析等方面有着重要作用。多原子离子干扰的存在极大影响了ICP-MS仪器的检测能力,碰撞/反应池技术可以有效的解决此项干扰问题,提高检测准确度,降低仪器检测限。本文以科技部重大科学仪器设备开发专项“ICP痕量分析仪器的研制与应用”为依托,进行了四极杆碰撞/反应池的研制及其工作条件的研究。本文在对多极杆理论和碰撞/反应池原理深入研究的基础上设计了一款四极杆碰撞/反应池,对其进行了实验评价,并针对存在问题对设计进行了改进和完善。本文深入研究了四极杆碰撞/反应池去除多原子离子干扰的机理;通过实验比较了碰撞型气体、反应型气体和混合型气体在四极杆碰撞/反应池中消除干扰的能力,为气体条件的选取提供指导。首次把混合型碰撞反应气体应用于四极杆碰撞/反应池,取得良好结果,其去除干扰的能力优于单一反应气和碰撞气,碰撞气在四极杆碰撞/反应池中消除干扰能力最差。本文研究了碰撞/反应池射频参数RPq、碰撞/反应池偏置电压(CRO)和四极杆质量分析器偏置电压(QRO)对四极杆碰撞/反应池去除干扰效果的影响。对He、H2、N2O、CH4、NH3、He+H2和He+NH3等不同气体条件下上述参数的影响进行了考察。研究结果表明在不同气体条件下RPq对四极杆碰撞/反应池的影响类似,优化值基本相同。CRO和QRO在碰撞模式和反应模式下的设置不同,在反应模式不同反应气体的条件下影响基本相同,优化值可以设成统一值。本文对ICP-MS检测痕量Fe元素时碰撞/反应池的工作条件进行了研究,考察了He、H2、N2O、CH4、NH3、He+H2和He+NH3等多种气体应用于四极杆碰撞/反应池时对于痕量Fe元素检测的影响,结果表明He+NH3是最有效的碰撞反应气,在该气体条件下获得了最低的Fe检测限。
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