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目的:结合对134批样品的法定标准检测结果及质量分析情况,以控制药品安全性、提高饮片质量标准为出发点,围绕非法染色、非法增重、饮片质量标准完善、药材及饮片炮制研究、重金属检测等内容进行探索性研究,找出影响蒲黄、草蒲黄及其饮片安全性及有效性的主要问题,进一步提高质量标准的规范性及有效性。方法:1.按照法定质量标准（《中国药典》2015年版、补充检验方法2007007以及地方标准）,检测蒲黄、草蒲黄药材及其饮片的性状、显微特征,杂质、水分、总灰分,采用TLC鉴别异鼠李素-3-O-新橙皮苷和香蒲新苷,采用HPLC测定以上两成分;同时采用TLC、HPLC、HPLC-DAD、HPLC-MS的逐级（灵敏度、准确率不断提高）检测方法,以考察样品中是否存在金胺O工业染色剂残留情况。2.建立了蒲黄、草蒲黄药材及其饮片中同时检测非法染色的染料金胺O,柠檬黄和酸性黄36的方法,考察样品非法染色的情况。具体为采用TLC法,对染料金胺O、柠檬黄、酸性黄36进行初步检查;采用HPLC-DAD法进行验证,采用C18（150mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以甲醇（A）-0.2mol·L-1乙酸铵溶液（B）,梯度洗脱（010min,10%A,90%B;56min,10%A→30%A,90%B→70%B;630min,30%A→95%A,70%B→5%B）,检测波长为428nm（柠檬黄）、422nm（酸性黄36）、436nm（金胺O）;采用HPLC-MS法对3种色素的检出进行确证,采用乙腈-0.02mol·L-1醋酸铵（35∶65）流动相系统,ESI+扫描模式。3.采用化学反应初筛、电感耦合等离子体原子发射光谱法确认,建立镁盐、钙盐非法增重化学反应检查方法,考察样品中非法掺伪增重的情况。4.采用TLC、HPLC等方法对草蒲黄药材中异鼠李素-3-O-新橙皮苷和香蒲新苷进行定性、定量的检测,并进行方法学验证,对药典中仅来源处提到的草蒲黄的质量标准进行了薄层鉴别、水分,总灰分,含量测定等项目的增加。同时也增加了炒蒲黄、蒲黄炭、醋蒲黄的质控关键项目杂质和总灰分。5.采用电感耦合等离子体质谱仪进行样品中铅、镉、砷、汞、铜有害元素的测定。结果:1.蒲黄、草蒲黄及其饮片134批次的样品按法定标准检测,34批次不合格,不合格率为25.4%,不合格项目主要集中在含量测定、总灰分、杂质3项。结合显微鉴别情况,主要质量问题为掺假染色。2.运用建立的检测方法进行试验,发现10批次饮片用金胺O染色,1批次饮片用柠檬黄染色,3批次饮片用酸性黄36染色,其中柠檬黄非法染色为蒲黄中首次检出,酸性黄36非法染色为药材中首次发现。该方法薄层色谱斑点清晰,分离度好,专属性较强。HPLC-DAD法供试样品中被检成分与对照品保留时间一致,且UV图谱一致。HPLC-MS法供试样品中相关分子离子峰及碎片特征与3种对照品一致。3.运用建立的非法增重方法进行检测,发现4批次样品用镁盐、钙盐增重。4.草蒲黄增加的性状、显微鉴别、薄层鉴别,水分,总灰分,杂质和含量测定项目,炒蒲黄,醋蒲黄、蒲黄炭增加的杂质、总灰分等项目能有效反映草蒲黄与蒲黄炭的质量情况;草蒲黄薄层色谱中斑点清晰,专属性强;香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷分别在0.0480.951μg（r=0.9999）、0.0460.920μg（r=0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.06%（RSD为1.25%）、98.23%（RSD为1.40%）。5.14批次样品铅、镉、砷、汞、铜测定结果偏高,提示可能存在安全风险。结论:1.蒲黄、草蒲黄药材及其饮片质量总体较差。134批次样品法定标准检测合格率74.6%,结合标准研究的结果合格率67.2%。染色、增重和掺假为影响本品质量的主要问题,且有用多种染色剂进行非法染色的趋势。2.建立的蒲黄、草蒲黄药材及其饮片中同时检测非法染色染料金胺O,檬黄和酸性黄36的方法,已于2018年1月15日通过国家食品药品监督管理总局的批准,作为正式标准发布执行（补充检测方法编号为BJY201803）。3.修订后的标准准确有效,可用于草蒲黄、炒蒲黄、蒲黄炭、醋蒲黄的质量控制。4.少数样品重金属铅、镉、砷、汞、铜测定结果偏高,说明药材生长环境尚可,但可能存在安全风险。