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许多重金属属于人体必需的微量元素,一旦缺少某种或某几种,就会使人体健康受到威胁。但无论必需元素还是有毒元素,人体对它的耐受都有一个阈值,超过这个阈值后便对健康造成危害。因此,测定环境中的重金属显得尤为重要。本文以环境中的重金属高灵敏度荧光分析方法研究为主要内容,所做的工作如下:
1)研究了在盐酸介质中,CTMAB与I3-的离子缔合物的共振散射光谱。实验发现,在V(Ⅴ))存在条件下,I——CTMAB溶液的共振光散射强度会大大增加。根据散射光强度与溶液中钒浓度在一定范围内成正比的关系,提出了共振光散射法测定痕量钒的新方法,其线性范围为2~60ng·ml-1,检出限为0.66ng·ml-1。用拟定的方法测定环境水样,回收率在98.7%~102.4%,结果令人满意。
2)在pH=5.0溶液中,在十二烷基硫酸钠(SLS)作用下,吖啶橙与曙红Y能发生有效的能量转移,使曙红Y荧光增强,Ni(Ⅱ)的加入使曙红Y在541nm处发生荧光猝灭,其荧光猝灭程度与镍的含量成线性,由此建立了能量转移荧光测定痕量镍的新方法。实验表明,镍的含量在0.001~0.1μg·mL-1范围内与荧光猝灭强度△F符合比尔定律,检出限为0.53ng·mL-1,对1μgNi2+进行11次测定,其相对标准偏差为2.4%。用本法测定植物样中镍含量,相对误差小于3%,结果满足痕量分析要求。
3)室温下以六偏磷酸钠为稳定剂,在水相中合成了CdS量子点.通过分析配比、pH值、稳定剂、温度等因素,获得了强荧光CdS量子点的制备条件。在最佳条件下制备的硫化镉(CdS)纳米晶结构良好、粒度均匀、荧光激发专一,最大激发波长在370nm,其发射荧光的波长位于524nm,发射强度大,并利用粒度分析、UV—Vis、荧光光谱等表征手段对所制得样品的结构和形貌进行分析。
4)常温下在水溶液中制备了六偏磷酸钠稳定的CdS纳米粒子,以合成的纳米粒子为荧光探针,建立了荧光猝灭定量检测Pb(Ⅱ)和Co(Ⅱ)离子的新方法。研究了CdS纳米粒子与Pb(Ⅱ)和Co(Ⅱ)荧光反应的最佳条件,在最佳实验条件下,其Pb(Ⅱ)质量浓度在0.04~0.96μg·mL-1范围内与△F呈良好的线性关系,方法的检出限为0.0277μg·mL-1。Co(Ⅱ)质量浓度在0.01~0.30μg·mL-1范围内与△F呈良好的线性关系,方法的检出限为0.00383μg·mL-1。方法经济、简单、快速、灵敏度高、检出限比较低、检测范围较宽。