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高熵合金作为一种新型的金属材料,由于其独特的成分组成和微观结构,而具有许多优异的性能,如高硬度和强度、高热稳定性、抗腐蚀、抗辐照、抗氧化等,因此,在核工业、涡轮机和航空航天等领域具有广阔的应用前景。高熵合金体系在高的混合熵的作用下,通常形成简单的无序固溶体,如体心立方(BCC)、面心立方(FCC)结构或两者的多相混合物。其中FCC结构高熵合金展现出良好的强度和优异的塑性,得到了广泛的研究。然而对于实际应用,其拉伸强度尤其是屈服强度仍不能满足需求,需在兼顾塑性的基础上进一步提高材料强度。鉴于此,本论文以典型FCC结构多组元CoCrNi系中熵合金为研究对象,围绕晶界、孪晶界以及相界等不同界面结构的设计、构造,及其对材料力学性能等的影响开展研究,探讨了不同界面结构对材料强度和塑性的影响规律,揭示了相应的强韧化机制:首先,采用等通道转角挤压(ECAP)的方法,研究了等组元CoCrNi中熵合金在大塑性形变中的微结构、力学性能变化以及强化机制。发现由于该合金层错能较低,在变形过程中容易产生形变孪晶。因此,经过ECAP后的样品内部存在大量的位错、层错和纳米孪晶,以及由不同滑移系交滑移产生的三维层级孪晶结构和Lomer-Cottrell锁等,这些形变缺陷显著强化了 CoCrNi合金。ECAP后的样品在500℃退火后,合金内部析出了由退火消除晶格畸变而诱发产生的HCP相。该HCP析出相能进一步强化该合金,提高其抗拉强度。继续提高退火温度到700℃,在合金内形成大量的退火孪晶,构建出部分变形结构和部分再结晶晶粒的异质晶粒结构,实现合金强度(抗拉强度～1 GPa)和塑性(延伸率～45%)的协同提升。其次,通过调节CoCrNi中熵合金中Co元素的含量,在保证体系较高熵值的前提下,降低合金体系FCC结构的稳定性,在CoCrN中熵合金中构建出亚稳态双相结构:在Co50Cr25Ni25合金中成功构建出面心立方FCC+密排六方HCP双相结构。对热锻后退火的CoCrNi系中熵合金微观结构表征发现,随着合金中的Co含量增加,合金体系的退火孪晶界面比例增加,意味着合金的层错能的降低。对该合金系的力学性能进行测试,结果显示Co含量相对增加后,Co50Cr25Ni25和Co40Cr30Ni30比等组元CoCrNi中熵合金具有更优异的力学性能。特别是Co50合金在提升了抗拉强度的同时提高了塑性,其延伸率高达71%,并且在变形过程中表现出最高的加工硬化率。机理分析发现,通过改变Co含量成功地在CoCrNi系中熵合金中引入了 TRIP效应,实现相变诱发塑性,提高了合金的力学性能,实现了强韧化。最后,针对纳米晶合金的热稳定性较差的问题,通过引入双相结构的相界并结合高熵合金的迟滞扩散特性,设计并制备了高热稳定的双相(BCC+FCC相)纳米晶AlCoCuNi中熵合金:将CoCrNi合金体系中高温下容易在晶界析出的Cr元素替换成强FCC结构稳定元素Cu,并且加入强BCC结构稳定元素Al。等时变温(400～1100℃)退火实验发现,在900℃退火1h后,合金晶粒尺寸相比于原始烧结态的46nm仅长大到了 52nm,说明合金具有优异的高温热稳定性。高温长时间的退火实验进一步证实了合金的高温热稳定性:经高温(900℃和950℃)长时间(50h)退火后,硬度测试结果表明退火初始阶段硬度值稍有下降,随后延长退火时间其硬度基本维持不变。机理分析发现纳米晶AlCoCuNi中熵合金具有高的热稳定性归因于合金内部大量的低能相界、小角度晶界以及合金体系本身的高熵效应和迟滞扩散效应等的协同作用。