光电材料单体合成新工艺及催化技术研究

来源 :河南师范大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:jerryhua1987
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目前全球信息产业的市场规模已经突破2万亿美元,2004年,我国电子化学品市场规模已经超过100亿元,随着信息产业的高速发展,电子化学品每年以超过20%的速度增长,到“十一五”期末,我国的电子化学品市场规模有望达到200亿元,将成为化工行业中发展速度最快,并最具活力的行业之一。 随着信息产业和信息技术的飞速发展,对材料的种类和质量都提出了更高要求,将需求种类更多、品质更高的光电信息材料单体。为了适应这一新形势,我们着重进行了饱和酸酐类、噻吩类光电信息材料单体的合成新工艺及催化技术研究,有效提高了反应选择性和收率,为该类产品开发提供了可靠的技术保证。 论文由两章组成。第一章,我们合成了用于催化加氢反应合成饱和酸酐类高品质电子封装材料单体的辅助催化剂—二苯基膦氧乙烷(dppeO2)桥联的链状铜(Ⅱ)配合物[Cu2(dppeO2)2Br4]n,并利用元素分析、等离子直读光谱、红外光谱、X-射线衍射分析等现代物理化学分析手段对其结构进行了表征。 配合物[Cu2(dppeO2)2Br4]n的晶体结构是由[Cu2(dppeO2)2Br4]组成的一维链状结构。铜原子是四配位,由桥联配体dppeO2提供两个氧原子和两个溴离子与铜原子形成变形四面体配位构型。 以铜配合物作为辅助催化剂,我们开发了一种含有镍、铜的复合型高效加氢催化剂,成功解决了四氢苯酐催化加氢反应中的氢解、交联问题,选择性100%,反应温度由常规的160℃降至120℃,已获得国家发明专利授权(证书编号:118788),为饱和酸酐类高品质电子封装材料单体的开发提供了可靠的技术保证。 第二章,我们采用二价铜盐催化下格氏试剂偶联的新方法经济高效地合成出了双噻吩,在此基础上,采用NBS对双噻吩进行溴化合成了二溴双噻吩,一溴双噻吩,并经过1HNMR、IR、GC-MS、元素分析等方法对产物进行了结构鉴定。另外,我们对其工艺条件进行了探索,研究了溶剂种类,溶剂的量,加料顺序,温度等因素对反应的影响,结果表明,合成双噻吩时,乙醚是最佳溶剂,反应温度30-40℃,收率可达84%;合成二溴双噻吩的合适条件是用NBS在20~30℃的氯仿/冰醋酸(V/V∶1/1)溶液中对双噻吩进行溴化,收率为60%。
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