整体式MCM-22沸石的合成与表征

来源 :北京化工大学 | 被引量 : 3次 | 上传用户:weiqier1110
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本文采用气相转移法(VPT)合成了MCM-22沸石、自支撑整体式MCM-22沸石,水热原位晶化法制备了MCM-22/金属基整体式沸石。 VPT法合成MCM-22沸石,以硅酸钠为硅源、硫酸铝为铝源,运用XRD、MAS NMR、FTIR、TEM等分析手段对产物及硅铝干凝胶进行了表征,详细讨论了硅铝水凝胶制备时pH值的改变对干凝胶结构及MCM-22结晶的影响。结果表明,pH值的改变影响硅铝聚集态、干凝胶的结构及其粒径等物理化学性质。合成时凝胶解聚、气固间传质及固相溶解速度不一致,从而影响产物MCM-22的结晶。适宜的pH值为10.2~10.7,产物纯且相对结晶度高;pH值为11.1时产物出现杂晶丝光沸石;pH为11.6时只能得到丝光沸石。 在气相法合成MCM-22沸石的基础上尝试了先往干凝胶中添加助剂成型,再晶化为MCM-22沸石,即制各自支撑整体式MCM-22沸石。结果表明,在实验所选成型助剂、成型方法及成型压力下,得到的产物机械强度较低。聚乙二醇(PEG)的加入不会影响MCM-22沸石骨架的形成,但对产物的孔结构及物化性能有一定影响。添加PEG压片成型的干凝胶经焙烧后,孔结构发生很大的变化,晶化后得不到MCM-22沸石。 采用水热原位晶化法,在铁铬铝合金片、金属纤维等载体上,合成了MCM-22/金属基整体式沸石,运用SEM及XRD等表征手段探讨了影响合成的因素。MCM-22/金属基整体式沸石制备中载体预处理条件不同对沸石的生长有较大的影响。合金片经碱处理后再酸处理较之经碱处理更有利
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