论文部分内容阅读
MXene是二维层状纳米材料,制备原料为金属陶瓷相MAX。MXene的制备方法主要是通过用氢氟酸作腐蚀剂,本文将通过分析化学方法成功预测反应速率并制备出高纯的MXene材料,探究MXene在吸波领域的应用潜力。以Ti3AlC2为原料,用40wt%HF制备出的Ti3C2Tx在其SEM图中可以见到手风琴结构,用10wt%HF制备出的Ti3C2Tx未见手风琴结构,BET测试分析表明SEM中无手风琴结构的Ti3C2Tx和可见手风琴结构的Ti3C2Tx具有相同的比表面积。两种浓度的HF制备出的Ti3C2Tx在其SEM图中均可以见到膜状物,SEM-EDS测试分析表明膜状物为碳膜。用40wt%HF和10wt%HF制备出的Ti3C2Tx其XRD图谱均出现特征峰左移和宽化现象,证明片层在C轴方向均有打开,即片层间距变大。XPS测试分析表明Ti3C2带有-O、-OH和-F的官能团,10wt%HF组的C-C键明显少于40wt%HF组,HF酸浓度越高,所带-F官能团越多。利用分析化学方法,即用电感耦合等离子体光谱仪（ICP）测出HF酸腐蚀MAX相后溶液中铝离子和钛离子的含量,就得到不同条件下反应的转化率,通过转化率方程和阿仑尼乌斯方程,得到此腐蚀反应的活化能Ea和反应级数n,根据以上动力学研究结果,制备出不同工艺的高纯MXene。采用10wt%HF制备MXene,可以将a（Ti）控制在10%以下,其中活化能为67.57KJ/mol。采用40wt%HF制备MXene,其中活化能为47.17KJ/mol,可成功预测a（Ti）,从而间接预测a（Al）。计算并制备出纯度大于95%的Ti3C2Tx,腐蚀剂浓度的设计为40wt%HF和10wt%HF,得到两种具有不同微观结构的MXene材料,40wt%HF制备的Ti3C2Tx在6.8GHz处具有最大的反射损耗为-14dB,并且小于-10dB的频宽达到了2.2GHz。10wt%HF制备的Ti3C2Tx在9.0GHz处具有最大的反射损耗为-24dB,并且小于-10dB的频宽达到了3.5GHz。40wt%HF组Ti3C2Tx热处理后反射损耗峰向低频偏移,属于低频吸波材料,在2.2GHz处反射损耗为-6.3dB,并且小于-5dB的频宽达到了1.5GHz。10wt%HF组Ti3C2Tx热处理后的样品仍属于高频吸波材料,在13.5GHz处反射损耗为-35dB,并且小于-10dB的频宽达到了5GHz。