电感耦合等离子体发射光谱法测定锂离子电池电解液中的金属杂质元素

来源 :北京化工大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:zhaogaoheng123
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锂离子电池作为新型能源已经受到全世界的关注,同时,受到越来越多人的青睐。在锂离子电池中锂离子电解液属于不可或缺的重要部分,其担负着正负极间离子传导的作用。同时对电池的比容量、工作温度、循环效率和安全性能等有着至关重要的影响。锂离子电解液中金属杂质含量的高低对锂离子电池的性能有着重要的影响。本文采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锂离子电解液中金属杂质的含量。本论文在锂离子电解液的前处理上采用了湿法消解和干法消解(灰化法),并对两种方法进行了比较。灰化法能够彻底分解样品中的有机组分,消除有机组分带来的干扰,同时该处理方法还有操作简单、加入试剂量较小、空白低等特点。在低温加热消煮样品的过程中采用自制的水封装置使其形成局部超净系统,这样能够降低外界污染的风险,确保被测样品能够符合实际且更为精确。本文在研究电感耦合等离子体发原子射光谱法测定锂离子电解液实验中,优化了仪器的工作条件:等离子体功率为1300W,冷却气流量为15.0/(L/min),辅助气为氩气(Ar)其流量为0.2/(L/min),雾化器流量为0.8/(L/min),蠕动泵泵速为1.5/(mL/min),平衡时间为15sec。同时本文采用标准加入法和基体匹配法两种方法测定锂离子电解液中金属杂质的含量。标准加入法各待测元素检出限在0.0004~0.0035μg/mL之间,定量限在0.0014~0.0117μg/mL之间,精密度在0.18%~1.39%之间,回收率在90.1%~105.6%之间。该方法能够满足测定锂离子电解液的需求,但该方法对于企业来讲,操作复杂,需要对每个送检样品梯度加标测定。基体空白加基体标准曲线法的检出限在0.0004~0.0032μg/mL之间,定量限为0.0014~0.0107μg/mL之间,精密度在0.17%~1.56%之间,回收率为94.9%~103.1%之间。该方法在空白和标准溶液中加入与被测样品中等量的锂标准溶液,这样有效消除了基体锂对待测元素的影响,同时该方法对于企业生产更为简单、方便,对于同型号不同批次的锂离子电解液只需要配制一套标准溶液,通过对企业其他型号的电解液实验分析,该方法同样适用于其他型号锂离子电解液金属杂质的测定。将ICP-AES两种方法测定的结果与AAS测定的结果进行比较,得出的结论是ICP-AES与AAS测定的结果基本一致,其测定结果均能够满足电解液企业的生产标准,将ICP-AES和AAS两种方法的检出能力和稳定性等各项分析性能进行对比,结果表明,ICP-AES比AAS的检出限更低,精密度更高,同时,ICP-AES还具备分析速度快,灵敏度高,重现性好,可以同时测定多种元素等优点,更适合锂离子电解液中金属杂质的检测。
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