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稀土离子掺杂的钼/钨酸盐化合物,由于其稳定的物理化学性质、可调控的晶体结构特征和良好的光学性质,已成为重要的发光材料基质之一。因此,钼/钨酸盐荧光粉的成分、结构、合成方法和发光性能的研究也是目前稀土发光材料研究中的一个热点课题。本文选取CsGd(Mo/WO4)2为基质,合成了掺杂Eu3+和Dy3+的新型红色、蓝/黄色发射荧光粉,以及Yb3+-Er3+掺杂的上转换发光荧光粉,并研究了其晶体结构特征,发光性能以及二者的关系。研究结果可以为钼/钨酸盐基荧光粉的开发和应用提供一定的理论基础和与实验依据。采用传统固相法和微波辐射法合成了CsGd(MoO4)2:Eu3+红色荧光粉。利用X射线衍射、结构精修、扫描电镜、荧光光谱、寿命光谱等技术对晶体结构和光谱性质进行了表征。结果表明,CsGd1-xEux(MoO4)2属于层状的白钨矿结构,具有单斜晶系,空间群为P2/c。掺杂的Eu3+在晶格中占据Gd3+的格位,基质晶胞体积随着引入Eu3+的增加而线性增大。该荧光粉可以被近紫外光和蓝光有效地激发,发射出615 nm的红光,最佳的Eu3+掺杂浓度为0.6。采用微波辅助法合成的样品具有良好的形貌和颗粒分散性,不仅可以在比较宽的温度范围内合成纯相,而且烧结温度均低于固相法所需温度。采用传统固相法合成了CsGd(MoO4)2-x(WO4)x:Dy3+荧光粉。研究了WO42-的引入对荧光粉发光性能的影响。通过对发射光谱的强度进行积分拟合可知,随着基质中WO42-所占比例的增大,荧光粉发射的黄光成分逐渐增加,蓝光成分逐渐减少。制备了CsGd(MoO4)2:Yb3+,xEr3+上转换荧光粉。研究发现,该荧光粉可以被980 nm激光有效激发,发射较强的绿光和微弱的红光。最佳Er3+掺杂浓度为0.015,结合Yb3+-Er3+能级图研究了上转换发光的能级跃迁过程,证明了Yb3+对Er3+存在敏化作用。测试了不同泵浦功率下的发射光谱,通过拟合激发功率与发射强度的双对数表明,该荧光粉的上转换发光属于双光子过程。