CoFe合金由于较高的饱和磁化强度和较低的矫顽力,在工业催化、环境整治,精密仪器、空间设备,生物医药、新能源等众多领域有着广泛而巨大的应用前景。高能球墨法、固相热解法、等离子溅射法、液相还原法等几种常见的制备工艺不同程度上存在结晶度较差易混入杂质,工艺复杂,成本高昂,不适宜大批量生产,前驱体制备及还原过程存在污染隐患等问题。基于这种情况,研究一种结晶度好,纯度较高,生产成本低廉,原料易得,环境友好的CoFe纳米合金制备方法具有极为重要的意义。LDHs（Layered Double Hydroxides）是一种层状材料,其层板金属元素,层间阴离子种类、比例可调,金属原子分布均匀,生产工艺成熟,原料来源广泛,成本低廉。本论文研究了以CoFe-LDH为单一前驱体经还原制备CoFe合金的方法。还原过程无添加任何有机溶剂、表面修饰剂,无有毒有害物质排放。所制备的合金在晶型、晶粒尺寸、磁性及稳定性上均达到或超过其他化学还原法制备的CoFe合金。具体研究内容和实验结果如下:1、采用成核/晶化隔离法分别制备了层间阴离子为NO₃^-、CO₃^2-的Co_xFe_1-x-LDH（0.5＜x＜0.71）,详细探讨了晶化时间,层板Co/Fe投料比,层间阴离子等控制条件对CoFe-LDH晶型的影响。所制备的Co_xFe_1-x-NO₃-LDH前驱体,晶粒尺寸在10至20 nm,结晶度随Co/Fe比例的提高而增强,纯度较高;所制备的Co_xFe_1-x-CO₃-LDH前驱体,晶粒尺寸在15至30 nm,分布均匀,晶型普遍好于同Co/Fe比例下Co_xFe_1-xNO₃-LDH。2、以CoFe-LDH为单一前驱体,氢气为还原剂,采用设备要求简单的氢气气氛管式炉成功地制备了高饱和磁化强度的CoFe合金纳米粉体。通过调变CoFe-LDH前驱体中CoFe比例,可制备Co/Fe为1.0-2.5的合金。合金晶格中Co、Fe呈原子水平均匀分散、结晶度较好,还原过程中易分解的CoFe-LDH层间无机阴离子NO₃^-,CO₃^2-完全分解,未形成碳化物,氮化物等杂质。本方法制备的CoFe合金是一种极优异的软磁材料,饱和磁化强度最大值为232 emu/g,矫顽力低于15 Oe,接近CoFe合金块体材料（230 emu/g）。随Co/Fe的提高,本方法制备的CoFe纳米合金饱和磁化强度有小幅增加再下降的趋势。3、本方法制备的CoFe合金具有极佳的磁学稳定性。室温空气条件下存放的CoFe纳米合金粉体,2小时内饱和磁化强度小幅下降5%,存放20天后,饱和磁化强度衰减率总计为10%,XRD显示其晶格未发生改变。