基质辅助激光解吸电离质谱（Matrix assisted laser desorption/ionization mass spectrometry,MALDI MS）作为一种软电离分析技术,对蛋白质、核酸、代谢小分子等生物分子的检测在临床上具有重要意义。在MALDI MS中,基质的选择决定分析谱图的质量,而传统有机基质因为在低分子量范围会产生离子碎片干扰信号,以及较差的样品点间的重复性,使MALDI MS的使用受限。近年来,许多无机纳米材料被应用作为MALDI基质,显示出相对于有机基质的优势。然而,在涉及真实生物样本的检测中,例如对具有复杂属性的生物体液的代谢物检测,或者具有复杂成分的聚合酶链式反应（Polymerase chain reaction,PCR）产物中单核苷酸多态性（Single nucleotide polymorphisms,SNP）位点的检测,当前的材料仍不能完全满足需求。在我们的工作中,首次使用优化结构的硅-银纳米核壳材料（SiO₂@Ag）作为MALDI基质,实现了母乳中营养小分子和食品中掺假物的检测,同时对20个母乳样本中乳糖浓度进行了定量,并与作为金标准的酶方法结果进行了比对,发现基于SiO₂@Ag的MALDI MS方法,不仅因为样品预处理更简单,样品消耗量更少,耗时更短,在方法学上具有优势,还因为可以避免掉酶方法方法本身的缺陷,得到一个更精确的测量结果。然后我们设计了一系列新型的贵金属杂化材料,研究了贵金属合金材料与单一贵金属材料对小分子解吸电离效果的差异,并将其应用到血清、脑脊液、尿液中代谢分子的MALDI MS检测中,实现了一个很好的分析效果。最后,我们将贵金属杂化材料应用到核酸样品的检测中,发现当某些贵金属杂化材料被用作共基质时,会与有机基质产生协同作用,进而增强寡核苷酸样品的解吸电离。基于我们对贵金属杂化材料的制备和应用的研究,不仅拓宽了MALDI无机基质的使用,同时推动了贵金属杂化材料在营养学,代谢组学和临床诊断中的实际应用。