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邻苯二甲酸酯(Phthalate esters,PAEs)是一类重要的环境激素,普遍应用于纺织行业中,可通过呼吸、饮食,甚至是皮肤接触进入人体和动物内,在进入生物体后除了具有一般毒性,更具有致癌性、致畸性和致突变性。各国对纺织品中PAEs的含量制定了严格的法律法规,并且明令要求PAEs限制在重量比的0.1%,因此对纺织品中PAEs的分析检测十分必要。本课题针对现有PAEs检测中操作复杂和灵敏度低的问题,开发了一种新的样品前处理方法-毛细管内SPE法,并与气相色谱(GC)-质谱(MS)联用进行检测分析,具体研究内容如下:(1)建立GC-MS检测PAEs分析方法,对GC-MS检测中色谱柱、进样口温度、升温程序和扫描方式进行选择,具体结论如下:选择HP-5毛细管柱;进样口温度250℃;升温程序为初始温度150℃保持0.5 min,以5.0℃/min升温至220℃,保持1 min;以10.0℃/min升温至270℃,保持10 min;扫描方式为选择全扫描+选择离子检测。(2)固相萃取剂的优选,通过对纺织品中PAEs超声提取的提取溶剂和提取时间,不同固相萃取剂的洗脱剂类型、洗脱剂用量、上样速率和洗脱速率进行实验,优选的萃取条件为:纺织样品甲醇超声提取2 h;C18为固相萃取柱;5 m L的乙酸乙酯洗脱,洗脱速率3 m L/min。(3)建立纺织品中的PAEs的毛细管内SPE-GC-MS检测方法,采用C18作为填充剂完成毛细管内SPE柱的制备并优化萃取条件,然后与GC-MS联用进行定性定量检测。优化的毛细管内SPE条件为:2.0μL甲醇活化,载入流速是0.5μL/min,手动进样,热脱附,进样停留时间为2 s。实验结果表明:方法富集倍数大于100倍,线性关系良好;仪器最低检出限在0.21-0.53μg/L;PAEs各化合物的回收率为92.12%-109.0%,相对标准偏差为小于4%。该方法能够有效、便捷地检测出实际纺织品中痕量的邻苯二甲酸酯类物质。