本文围绕金属元素含量测定和新颖的样品前预处理技术—流动注射(FI)-在线预富集技术进行了一系列的研究。实验优化了流动注射分析预富集技术的条件,建立了FI在线预富集-微波等离子体炬原子发射光谱仪(MPT-AES)联用技术,对实际样品中的金属离子进行了分析检测。1.考察了离子交换树脂的吸附性,样品富集时间、样品富集流速、样品酸度、洗脱液浓度和流速大小以及共存干扰离子的影响。2.确定了FI-在线预富集分析技术最优化实验条件。3.建立了FI-微柱预富集-MPT-AES联用技术对茶叶样品中钴、镍含量测定的分析方法,两种元素的检出限分别为1.28、1.80μg/L。4.在优化的实验条件下,对高纯稀土氧化物中镧、铈、钕、钇元素含量进行了测定。四种元素的检出限分别为0.89、2.02、1.56、0.78μg/L,分析回收率为95.1~104.8%,该方法可以成功地应用于稀土氧化物中镧、铈、钕、钇的检测。5.将流动注射与P204萃淋树脂吸附技术相结合,研究了氨羧络合剂对FI-P204微柱预富集在线分离稀土元素的影响,证明此方法是分离、测定稀土元素的高选择性、高灵敏度的方法。