本文以Al（NO₃）₃,ZrOCl₂和氨水为原料,分别以Al（NO₃）₃溶液和Zr（OH）₄溶胶作为胶溶剂,通过胶溶法制备Al（OH）₃溶胶和Al（OH）₃—Zr（OH）₄溶胶,并对两种溶胶的制备过程,制备条件和胶团结构进行了分析。采用微波干燥法和低温燃烧合成法对溶胶进行处理,经煅烧后得到纳米α—Al₂O₃和Al₂O₃/ZrO₂复合粉体。 通过TG-DTA,XRD,IR等分析方法对粉体的结构、相变、晶格常数等进行了分析,并着重研究了不同的点火温度和煅烧温度对粉末的晶型和粒径的影响。实验结果表明,微波干燥法制备的Al₂O₃粉末,在相变过程中y和θ相同时出现,又同时转变为α相,在此过程中没有出现γ→θ的相变,在1100℃煅烧后为单一的平均晶粒尺寸为31nm的α—Al₂O₃;采用低温燃烧合成法制备的Al₂O₃粉末,点火温度影响材料中晶相的含量,点火温度升高,α相含量明显增加。对500℃燃烧合成的含有少量α—Al₂O₃的非晶态的Al₂O₃粉进行煅烧后发现,少量α—Al₂O₃在相变过程中起到晶种的作用,在1100℃下完成了α相变,平均晶粒尺寸为31nm,比其它低温燃烧合成法中α—Al₂O₃相变完成温度低100℃。对500℃燃烧合成的Al₂O₃/ZrO₂复合粉体在1100℃进行煅烧后发现,复合粉体中以α-Al₂O₃和t-ZrO₂为主,晶粒尺寸分别为33nm和16nm。