用于溅射靶材的高纯钌粉制备工艺研究

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用于溅射靶材的高纯金属的制备是金属材料工程研究的热点之一。本文通过对用于溅射靶材的高纯钌粉制备工艺进行了研究,采用物理与化学、湿法与火法相结合的提纯技术,制备出纯度可达99.999%以上的可直接用于溅射靶材的高纯钌粉。全文共分为八部分:一、介绍了本文研究的背景和现状,并阐述了本论文的选题目的及意义。二、钌盐酸溶液制备高纯钌的理论分析。重点以标准氧化还原电位E。作为选择性氧化反应进行的判据,分析了本论文采用二段氧化蒸馏技术—即选用H202作为选择性氧化剂进行一段氧化蒸馏赶锇、选用NaClO3+H2SO4作为氧化剂进行二段氧化蒸馏提钌和赶净残留锇的方法,制备高纯钌盐酸溶液的理论分析。三、常规氧化-减压蒸馏法制备高纯钌盐酸溶液的工艺试验研究。用正交试验方法考察了各因素对氧化蒸馏效果和提纯效果的影响,并得出最佳的工艺操作参数。研究结果表明:该工艺具有许多不足之处,如:处理量少、蒸馏时间长、蒸馏效率较低、试剂消耗大、且必须在高蒸馏温度和高真空度下进行,不仅使得操作费用贵,而且制得的三次钌盐酸吸收液中杂质含量仍较高。四、超重力氧化-真空脱气法制备高纯钌盐酸溶液的工艺试验研究。首先从理论上分析了运用过程强化技术和设备的超重力旋转填料床作为氧化-减压蒸馏方法和设备的可行性,然后用正交试验方法考察了各因素对氧化蒸馏效果和提纯效果的影响,并得出最佳的工艺操作参数。研究结果表明:此工艺具有常规氧化-蒸馏工艺不可比拟的优势,如氧化-真空脱气所需温度和真空度较低、氧化脱气效率高、脱气时间短、分离效果好、试剂消耗少、能耗低,易于制备出合格的高纯钌盐酸溶液。五、氯化铵沉淀法制备高纯氯钌酸铵的工艺试验研究。用正交试验方法考察了各因素对沉钌效果和提纯效果的影响,在最佳的工艺操作条件下,沉钌率可达99%左右,试液超标杂质元素含量不同幅度地降低,所得高纯钌盐可直接用于高纯钌粉的制备。六、硫化钠沉淀法制备高纯硫化钌的工艺试验研究。理论与实践相结合,采用硫化钠沉淀法制备高纯硫化钌,在最佳的工艺操作条件下,沉钌率可达99%左右,所得高纯钌盐可直接用于高纯钌粉的制备,并对其反应机理做了理论解释。七、分别对高纯氯钌酸铵和硫化钌盐的煅烧、还原和酸煮制度进行了系统的研究。高纯钌盐在氢气氛围下、在最佳煅烧还原制度下制得高纯海绵钌,经王水与氢氟酸混合酸煮洗深度除杂和水洗脱钠干燥后,产品钌经辉光放电质谱法—GDMS分析,纯度均达到99.999%以上,可直接用于溅射靶材。八、对钌的精炼过程的废液回收、金属平衡、成本核算、经济效益和社会效益进行了初步的研究和分析。
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