本文阐述了一些纳米材料的新型合成方法和一种具有特殊拓扑结构高分子材料的合成，通过采用微波辐射法快速、高效制备了微纳尺寸的硫化铅晶体和单孔聚苯乙烯小球，通过结合典型有机合成反应与新型聚合手段制备了一种基于环糊精的Janus型温敏聚合物。硫化铅(PbS)是一种具有窄禁带(0.41eV)和较大激子波尔半径(18nm)的π-π半导体材料，本文第二章采用微波辐射法，超快合成形貌、尺寸可控的，均一的PbS晶体，通过调节合成参数，合成了六足hexapod结构，立方体，薄板状六面体等结构。传统制备方法常需要数小时甚至数十小时，而本方法仅需数分钟，为其大量制备提供一种便捷的方法。空心及具孔聚合物小球因其在催化载体、药物控制释放等领域的潜在应用前景而受到科研人员的重视。关于苯乙烯小球的合成的报道很多，但，据我们所知，还没有关于其空心或具孔结构的简便合成方法。本文第三章利用微波辐射的优势，在动力学有利条件下，在乙醇中一步合成表面具有单一孔洞的聚苯乙烯小球。实验表明，聚合物小球的形貌及尺寸可以通过控制聚合反应的条件来调节，而微波辐射被证明在这种特殊形貌小球的形成过程中起着关键性作用。复合材料通常能表现出其中不同组分各自的性能的综合，从而表现出多功能的优越性。有机/无机复合纳米材料的研究也越来越受到人们的重视。聚异丙基丙烯酰胺(pNIPAM)是一种温敏型聚合物，这一特性使其成为很多响应型智能器件的优良材料。本文第四章采用有机合成及原子转移自由基聚合(ATRP)，“点击”反应(Click chemistry)等手段合成了一种以β-环糊精为基础的不对称型聚合物，它以环糊精为桥梁，一边含有可以还原成易与量子点、金属纳米颗粒结合的双巯基的双硫键，另一面则是聚合物链。合成的聚合物与量子点通过巯基结合，从而形成不对称的温度响应型复合纳米结构，并且在适当条件下发生可逆自组装。