由于稀土硫属化合物在超导器件、冷阴极器件、电流控制器件、光电器件、热释电器件等方面的潜在应用，稀土硫属化合物得到了广泛的研究。近几年为了高温应用，人们集中的研究新型半导体材料，包含稀土金属和其硫属化合物。硫化镧有三种晶型（α，β，γ-La₂S₃）。硫化镧存在于两种结晶变型：低温相（α）是正交相而高温相立方相（γ）可以在温度高于1000℃时制备。中间的四方相（β）实际上是硫氧化物(La₁₀S₁₄O_1-xS_x，0<x<1)，它是一部分的氧原子取代了硫原子，氧原子来稳定四方相。在结构上，每个镧原子和其周围的8个硫原子形成十二面体，相邻之间共面或共线。β-La₂S₃通常用来做荧光剂，γ-La₂S₃是一种潜在的新颜料。本文采用微波水热法制备了La₂S₃微晶，研究了工艺因素对制备La₂S₃微晶的影响，并尝试用声化学法及水热法制备La₂S₃微晶。以声化学法制备La₂S₃微晶时，研究了实验原料、不同前驱液pH值、不同反应温度、不同S/La物质的量比等工艺因素对样品物相组成的影响。采用X射线衍射仪（XRD）对样品的物相组成进行表征；采用扫描电子显微镜（SEM）观察样品的微观形貌。研究发现超声功率为500W，反应温度为70℃，S/La物质的量比为3/2，溶液的pH值为6.0时，可以得到XRD峰值较强的La₂S₃微晶；实验中很多反应条件的XRD分析能得到La₂S₃，但是总会出现La₂O₃的叠加峰，通过对样品的XPS分析得到样品主要为La₂S₃微晶，包含有少量的La₂O₃微晶。以微波水热法制备La₂S₃微晶时，研究了实验原料、不同前驱液pH值、不同S/La物质的量比、不同La3+离子浓度、不同反应温度、不同反应时间等对制备La₂S₃微晶的影响。采用X射线衍射仪（XRD）及X射线光电子能谱仪（XPS）对样品的物相组成、元素组分及元素存在价态进行表征；采用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）观察样品的微观形貌；采用紫外-可见-近红外光谱仪（UV-VIS-NIR）和光致发光光谱仪（PL）对样品的光学性能进行了表征。研究发现硫源及前驱液的pH值对于物相的影响很大，以氯化镧（LaCl₃·7H₂O）为镧源，以硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃·5H₂O）为硫源时，当前驱液pH值为3.0⁸.0时能得到β-La₂S₃微晶；当前驱液pH值为6.0、S/La物质的量比为6/3、La³⁺离子浓度为0.3mol/L、反应温度为140℃、反应时间为40min时，得到了结晶良好、粒径均一的La₂S₃微晶，此时的样品由纳米薄片自组装而成，有较好的紫外光吸收特性。通过控制工艺因素可实现样品由发射蓝色光到紫色光的转变。以水热法制备La₂S₃微晶时，研究了不同前驱液pH值、不同反应温度对样品物相组成的影响。采用X射线衍射仪（XRD）对样品的物相组成进行表征，表明以氯化镧（LaCl₃·7H₂O）为镧源，以硫代乙酰胺（CH₃CSNH₂）为硫源时得到了γ-La₂S₃微晶（立方相）。