能源问题和环境问题是新世纪人类社会不断发展所面临的两个重大问题,如现在日益严重的雾霾的产生与人们生产生活中所利用的煤炭、石油等的过多开采利用有着紧密的关系。当前如何高效利用可再生、无污染、并可持续利用的新能源是解决问题的关键。在所有选择性替代性的能源中,氢能被学者认为是21世纪最有潜力的替代能源。在众多的制备氢气方法中,利用太阳能光催化分解水制氢技术因其能直接利用太阳能且体系简单,日益受到广泛关注。因此,光解水制氢的关键是研究设计高效的光催化材料。本文针对光催化领域存在的问题,针对性的设计了几种高效的光催化材料,主要包括超大比表面积ultrasmall-Ti O2,ultrasmall-Ti O2/Mo S2,Ti O2/few layer-Mo S2以及包覆型Ti O2-Mo S2材料,通过XRD,BET,TEM,XPS,分子荧光光谱和固体紫外漫反射吸收光谱等对不同样品材料进行了表征,并测试了其降解协同产氢性能。主要分为以下四个部分:(1)用溶剂热法制备了纯锐钛矿相超大比表面积ultrasmall-Ti O2的光催化剂材料。采用XRD,TEM,BET,XPS等手段对催化剂材料进行了表征。并以不同有机染料为牺牲剂,考察了催化剂材料在紫外光(λ=365 nm)照射下的光降解水制氢活性。结果表明,所制备的纯锐钛矿相ultrasmall-Ti O2光催化剂材料具有非常高的比表面积(约420 m2/g),也具有较高的光降解有机染料协同制氢活性和稳定性。大的比表面积可以归结为组成材料的粒子粒径非常小,因而具有很大的比表面积,同时较小的粒径有利于光生电子与空穴的快速迁移,提高光催化活性,在釜热温度为130 oC下制备的样品具有最佳活性。(2)采用溶剂热法制厚片层Bulk-Mo S2,再以第一部分制备超大比表面积ultrasmall-Ti O2为基础,将厚片层Bulk-Mo S2引入Ti O2的制备初始反应液中釜热合成复合材料:ultrasmall-Ti O2/Bulk-Mo S2。所制备的复合材料在紫外光(λ=365nm)照射下,降解有机污染物协同产氢,考察了不同Bulk-Mo S2负载的ultrasmall-Ti O2复合材料的光降解污染物协同制氢性能。研究结果表明,Bulk-Mo S2负载的能有效的提高光降解有机污染物协同制氢活性。可能由于Bulk-Mo S2加速光生电子的快速转移,以及对反应物分子有较强的吸附,这两方面的原因,能够大大提高光催化活性。(3)采用化学法剥离法将Bulk-Mo S2剥离成单层或少层Mo S2,再用微波法将少层Mo S2(few layer-Mo S2)与二氧化钛负载在一起制备复合型材料:Ti O2/few layer-Mo S2。通过一系列表征,可以得出Ti O2小颗粒均匀的负载在少层Mo S2的片层上,二者接触紧密,能有效的增加光生电子的传输能力。实验结果表明,在3.2%few layer Mo S2相对质量比负载下,Ti O2颗粒与少层Mo S2在位型分配上达到饱和,少层Mo S2的存在阻止了Ti O2颗粒的团聚,而Ti O2的负载也抑制了反应过程中少层Mo S2的自聚合。体现了较好的光催化制氢活性。(4)在第(3)部分制备的少层Mo S2的基础上,采用釜热法制备核壳Ti O2的配方中引入少层Mo S2,制备包覆型Mo S2-Ti O2材料,目的将少层Mo S2以带边垂直的形式掺杂进Ti O2的小颗粒之间,利用Mo S2边带析氢活性位的优势,使Ti O2产生的光生电子直接快速的迁移到Mo S2的边带析氢活性位,进一步发挥少层Mo S2可替代贵金属的优势,制备高效的光催化材料。