设计和开发具有高能量密度和长循环寿命的新型锂离子电池是目前能源领域中的一个关键科学问题。本文以柔性自支撑的三维石墨烯（3DGN）和碳布（CC）为基底,以普鲁士蓝为活性组元,采用原位方法制备了CC/FeFe（CN）₆、3DGN/FeFe（CN）₆和3DGN/Fe₄[Fe（CN）₆]₃三种复合材料。在此基础上,通过高温煅烧得到了对应的衍生氧化物复合材料。采用X射线衍射、电子显微镜、能谱仪、X射线光电子能谱和比表面积测试仪等对上述所有材料进行了结构与物性表征,重点考察了这类复合体系作为锂离子电池负极材料的电化学性能。在系统表征与研究的基础上,阐明了复合材料的组成、微结构、导电性、多孔性等与其锂电性能之间的构效关系,为新结构、高性能电极材料的一体化研制提供了新思路。具体研究内容如下:（1）采用溶液浸渍法,在CC上原位生长普鲁士蓝（分子式为FeFe（CN）₆）纳米粒子,制得CC/FeFe（CN）₆复合材料,再经过高温煅烧获得CC/Fe₂O₃柔性自支撑复合材料。将CC/Fe₂O₃复合材料直接用作锂离子电池负极使用,表现出优于纯CC和FeFe（CN）₆的电化学性能。在电流密度为100 mA g^-1时复合材料的比容量为408 mAh g^-1,循环135圈后几乎没有衰减,在电流密度为1 A g^-1时的比容量为110 mAh g^-1。CC/Fe₂O₃复合材料较好的锂电性能可归因于CC和Fe₂O₃两组元之间的协同作用。（2）采用溶液浸渍法,在3DGN上原位生长普鲁士蓝（分子式为FeFe（CN）₆）,将制得的3DGN/FeFe（CN）₆复合材料经过高温处理,得到3DGN/Fe₂O₃柔性自支撑复合材料。3DGN/FeFe（CN）₆和3DGN/Fe₂O₃两种复合材料均可直接用于锂离子电池负极,并表现出优于纯3DGN和FeFe（CN）₆（或Fe₂O₃）的锂电性能。对于3DGN/FeFe（CN）₆复合材料,在电流密度为100 mA g^-1时的比容量为512 mAh g^-1,循环150圈后比容量保持恒定,在电流密度为1 A g^-1时的比容量可达150 mAh g^-1。对于3DGN/Fe₂O₃电极,在电流密度为100 mA g^-1时的比容量为604 mAh g^-1,循环200圈后比容量没有衰减,在电流密度为1 A g^-1时的比容量可达到210 mAh g^-1。这两种复合材料较好的锂电性能可归因于3DGN与FeFe（CN）₆（或Fe₂O₃）两组元之间的协同作用。（3）采用溶液浸渍法,在3DGN上原位生长普鲁士蓝（Fe₄[Fe（CN）₆]₃）,制得3DGN/Fe₄[Fe（CN）₆]₃复合材料,经高温煅烧后又得到了3DGN/Fe₂O₃柔性自支撑复合材料。将所制备的3DGN/Fe₄[Fe（CN）₆]₃和3DGN/Fe₂O₃复合材料直接用作锂离子电池负极使用。相比纯FeFe（CN）₆或Fe₂O₃,复合材料具有较好的电化学性能。对于3DGN/Fe₄[Fe（CN）₆]₃复合电极,当电流密度为100 mA g^-1时的比容量为382 mAh g^-1,循环90圈保持稳定,在电流密度为1 A g^-1时的比容量仍能达到300mAh g^-1。对于3DGN/Fe₂O₃复合电极,当电流密度为100 mA g^-1的比容量为504mAh g^-1,循环240圈没有衰减,在电流密度为1 A g^-1时的比容量为350 mAh g^-1。这两种复合电极较好的锂电性能可归因于3DGN与Fe₄[Fe（CN）₆]₃（或Fe₂O₃）两组元之间的协同作用。