本文利用极性有机小分子(DMSO)插层高岭石，制备出高岭石/有机小分子插层复合物(高岭石/DMSO)。并通过对高岭石/DMSO插层复合物的置换反应，成功地将高分子单体(苯乙烯、丙烯腈)引入高岭石层间，并在加热条件下聚合，制得高岭石/聚合物(高岭石/聚苯乙烯、高岭石/聚丙烯腈)插层复合物。最后以高岭石有机插层复合物为原料，采用高温碳热还原合成技术，原位合成制备了SiCw/Al2O3复相陶瓷粉体。探索了一条SiCw/Al2O3复相陶瓷粉体合成的新途径。 运用XRD、IR、TG、DSC、SEM等手段对反应过程和产物特征进行了表征。结果表明：通过有机小分子插层，制备出高岭石/DMSO插层复合物，然后聚合物单体取代层间的DMSO进入高岭石层间，并在层间聚合，制得高岭石/聚合物插层复合物。聚合物插入到高岭石层间，改变了高岭石层间羟基的振动，获得了较高的插层率：保护气氛下通过原位碳化，在1500℃下合成出SiCw/Al2O3复相陶瓷粉体，经分析得知，产物中SiC呈晶须状，其直径<100mm，长度>5μm。 对反应的热力学过程进行了理论分析，结合反应动力学、材料的物相和微观结构分析，探讨了最终结构的形成的机理：SiO2与C的固相反应，先形成SiO气相。随着体系中的CO和SiO气相的增多，体系中一部分SiO气相以碳为晶核，SiO气相包裹C颗粒，形成SiC颗粒，属于气固反应。另一部分的SiO气相与CO经过气相反应沉积。以SiC纳米级颗粒为晶核在(111)晶面上的择优生长逐渐形成晶须状产物。高温下莫来石被碳还原的过程也是先产生SiO气相，最终形成SiC晶须包覆Al2O3颗粒的复合结构。