超级电容器,作为一种新型的功率型储能器件具有的功率密度较高、循环性能稳定并且能够进行快速的充放电等特点。这些优良的性能让超级电容器的应用前景受到广大科研工作者的高度关注。在目前已经报道了的各类电极材料所制备的超级电容器当中,将镍基硫化物作为电极材料所制得的超级电容器已经能够实现在较高的功率密度的同时具有不错的能量密度和良好的循环稳定性,极具投入应用的希望。本文主要以镍基硫化物为研究对象,通过不同的合成方法、不同的合成条件,制备了具有不同颗粒尺寸、微观形貌、电化学性能的镍基硫化物电极材料,并系统的研究了制备条件对颗粒尺寸、微观形貌的影响,以及最终对其电化学性能的影响。以下为主要研究成果:（1）提出了一种简单溶剂热方法,成功地制备了具有层级结构的卷心菜状α-NiS粒子,并且研究了溶剂热时间及退火温度的影响。当溶剂热热时间达到9小时,卷心菜状α-NiS粒子的表面形成了相互交叉蠕虫状的条带,并且在条带的间隙填充有粒径约为50 nm的α-NiS纳米颗粒,当其在400 ^oC的氩气环境中退火后,展现出了非常优秀的电化学性能。其质量比容量在1 A g^-1的电流密度下达到了1887F g^-1,并且在10 A g^-1的电流密度下仍然具有1144 F g^-1。在5 A g^-1的电流密度下经过2000圈的循环稳定性测试后的电容保持率为87.1%。将层级结构卷心菜状α-NiS粒子与还原氧化石墨烯分别作为正极和负极组成非对称超级电容器,在800 W kg^-1和8000 W kg^-1的功率密度下分别展现了48.67 Wh kg^-1和19.32 Wh kg^-1的能量密度,体现了其优秀的应用潜力。（2）由于NiS粒子的金属性质及还原氧化石墨烯的较大比表面积,本章在微波辅助法制备α-NiS纳米粒子的基础上,掺入并通过微波还原氧化石墨为NiS纳米粒子提供生长点,并且增加了在冰水混合物中淬火的步骤使灼热的NiS纳米粒子迅速降温避免聚结。成功实现了对NiS纳米粒子在约为50-300 nm范围内的粒径控制,并且研究了不同粒径纳米粒子的电化学性能。虽然所制备的材料拥有不错的容量,较低的阻抗,然而材料的倍率性能比较一般,并且在循环性能上有着极大的缺陷,通过各种方法改性得到的微波辅助法制备的镍基硫化物材料的循环保持率均低于30%。需要通过进一步改善制备方法,能够快速、高效、廉价地制备更有应用价值的材料。（3）通过溶剂热方法制备具有特殊结构的前驱体并且进行了Co元素的掺杂,再通过微波硫化,在第二章制备的材料的基础上,提升其电化学性能。通过溶剂热法掺入了Co元素并且构造出了珊瑚状多孔结构的前驱体,在通过微波辅助法硫化前驱体,但在通过微波硫化时,前驱体的由于微波辅助法加热过于迅速使之结构未能保持,破碎成为类似直接由微波辅助法制备的镍基硫化物的颗粒状结构,同时包覆还原氧化石墨烯,改善了其颗粒堆叠的状况。虽然未能保持前驱体结构,但通过二步溶剂热-微波硫化过程制备出的钴镍基硫化物电极材料的相比于第二章制备的镍基硫化物在倍率性能及循环性能有了质的提高。在今后的科研工作中,希望研究者们能够在使用微波硫化法的基础上保持前驱体的结构,进一步提高材料的电化学性能。