新己烯合成的研究

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该文在查阅大量文献资料的基础上,对几种新己烯的合成路线进行综合分析和比较,提出了新的合成路线.即用叔丁基溴,乙烯在无水三氯化铝的催化作用下合成溴代新己烷,然后通过消除溴化氢,全盛新己烯.根据过程的特点,选择了合适的手段强化反应.如第一步的溴代叔丁烷与乙烯的Fridel-Crafts(简称F-C)烷基反应,采用加压反应有效地解决了乙烯在液相中的溶解度小对反应的控制;第二步的溴代新己烷的溴化氢消除反应,根据固液相反应、产物新己烷较原料沸点低等特点,采用了相转移催化和反应精馏的强化手段,效果显著.将原料溴代叔丁烷和催化剂三氯化铝,溶剂正己烷放入高压反应釜中,强烈搅拌条件下,通入乙烯进行F-C烷基化反应得到中间体溴代新己烷.在消除溴化氢的过程在一个反应精馏装置中进行.加入氢氧化钾和上步得到溴代新己烷粗产物,在釜温140~165℃条件下,通过控制回流化,使馏出产物时塔顶温度不高于46℃,所得到的产物中新己烯含量达到98﹪以上.
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