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纤维素胆甾型液晶(chiral nematic liquid crystals,N*-LCs)是一种超分子结构的手性周期性材料,具有特殊的左旋螺旋结构,由纤维素纳米晶体(cellulose nanocrystals,CNCs)自组装形成,近年来以其优异的旋光性、选择反射性、圆二色性等光学特性引起了广泛的关注。然而,迄今为止仅有硫酸水解法制备的硫酸酯基化的CNCs易于形成N*-LCs,而传统氧化法制备羧基化CNCs的过程复杂,且往往难以形成N*-LCs。针对上述问题,本论文主要采用两种氧化法制备了羧基化的CNCs,同时对其溶致N*-LCs行为进行了系统的研究。首先,采用过硫酸铵(APS)一步氧化法成功制备了APS氧化的棉花CNCs(APS-oxidized cotton cellulose nanocrystals,c-AOCNs)和APS氧化的海鞘CNCs(APS-oxidized tunicate cellulose nanocrystals,t-AOCNs)。通过傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)和电导率滴定(CT)对c-AOCNs和t-AOCNs进行了表征。利用偏光显微镜(POM)和紫外-可见-近红外光谱仪(UV-Vis-NIR)对c-AOCNs和t-AOCNs的悬浮液及其干燥薄膜进行观察,均观察到N*-LCs所特有的指纹织构,而且tAOCNs的N*-LCs所特有的指纹织构是本研究在该领域中的首次观察。研究结果表明,两种羧基化CNCs仍为纤维素I晶型;c-AOCNs的平均粒径为144.5 nm,羧基含量为0.73 mmol/g,形成溶致N*-LCs的临界浓度为4.1 wt%,螺距(P)为15.6μm;t-AOCNs的长度约为224.2±162.5 nm,宽度约为19.0±4.7 nm,长径比可达150,羧基含量为0.40 mmol/g,形成溶致N*-LCs的临界浓度为3.5 wt%,P为35.3μm;cAOCNs和t-AOCNs的胆甾型结构彩色薄膜均符合布拉格反射,表现出优异的光学特性。其次,采用TEMPO氧化体系制备羧基化CNCs,通过大功率水浴超声取代酸解步骤,以一步氧化法获得由TEMPO体系氧化的棉花CNCs(TEMPO-oxidized cotton cellulose nanocrystals,c-TOCNs)。并利用FT-IR、XRD、SEM、CT等测试方法对c-TOCNs进行了表征。通过POM对c-TOCNs不同浓度悬浮液进行了观察。研究结果表明,c-TOCNs的平均粒径为113.1 nm,羧基含量为1.03 mmol/g,同时发现c-TOCNs悬浮液可形成N*-LCs,其临界浓度为7.9 wt%,P为11.7μm。最后,比较两种一步氧化法所制备的羧基化CNCs的液晶自组装能力,发现由于c-AOCNs的长径比更大,羧基含量较低,因此形成N*-LCs的临界浓度明显低于c-TOCNs,且P远高于c-TOCNs。而APS一步氧化法和TEMPO一步氧化法都极大的简化了羧基化CNCs的制备过程,拓展了纤维素N*-LCs的制备方法,将会极大地促进以纤维素N*-LCs为模板的手性复合材料的制备以及光子膜等领域的研究。