二维纳米材料在一个维度上表现出纳米尺寸效应、而其它两个维度表现为对应材料的宏观特性。二维纳米材料因其独特的性能而越来越受到关注。作为其中重要分支,二维溶液半导体纳米晶也在近几年得到了快速发展。相比于零维的量子点和一维的量子棒,二维的量子片只在厚度方向上表现出量子限域效应——一种典型的纳米尺寸效应。作为量子限域效应的维度,厚度方向的原子排布对量子片的性能起着决定性的作用。本工作首先探索了在同一个反应体系中合成了两种不同晶型(纤锌矿和闪锌矿结构)CdSe量子片。在文献中,CdSe纤锌矿量子片的合成都只能在含胺溶剂中完成。我们首次在非胺溶剂(1-十八烯)中合成了纤锌矿量子片。机理研究提示,纤锌矿量子片是通过小颗粒拼接而成。用吸收光谱和透射电镜监测了中间的反应过程,展示了拼接的过程。在我们的反应体系中,纤锌矿量子片是低温时的主要产物,反应温度较高的时候得到的主要产物则是闪锌矿量子片。通过对实验的控制,能使原本低产率的纤锌矿量子片的产量成倍提高,相反地,也能完全抑制纤锌矿量子片的生长,使闪锌矿量子片成为低温反应的唯一产物。对于闪锌矿量子片的生长,分别提取了“晶种”和外延生长的前体,对闪锌矿量子片目前推测的其中一种生长方式,即以晶种为引导进行连续二维外延生长,从实验上进行了证实。本论文的第二个工作,是以量子片为模型系统,发展一种普适的二维纳米材料厚度、晶格取向确定方法。该方法不但能揭示量子片的晶格取向和厚度,而且确定了也一类新型的晶胞。具体地,合成了四种不同厚度的闪锌矿CdSe量子片。利用X射线粉末衍射(包括同步辐射),得到了这些样品的衍射曲线。考虑到二维纳米材料的特殊结构特点——上下两个底面都为原子平整的极性面,发展了层-层计算拟合方法。在该方法中,纯Cd原子层之间、纯Se原子层之间、Cd原子层-Se原子层之间被分别考虑,以此突出了厚度方向的信息。利用这个新方法,量子片的晶格取向通过拟合得到了确立,厚度方向是极性的[001]方向,另一个极性方向([111]方向)基本不存在。基于极性层结构,我们定义一层Cd原子和一层Se原子合在一起为一个"CdSe单层”。新的拟合方法,进一步帮助我们定量确定了四个CdSe二维量子片的厚度,分别为2.5层、3.5层、4.5层和5.5层。半层的存在,是因为量子片的上下表面都是Cd原子层,这与反应体系中的羧酸配体相符合。新方法进一步揭示,量子片中的晶胞跟传统体相CdSe的立方晶胞不同,具有四方结构。对于纤锌矿结构的CdSe量子片,新方法同样适用。对于一种在胺溶剂中形成、猜测为1.4nm或更厚的纤锌矿CdSe量子片,衍射图谱的拟合确定其厚度仅仅只有0.6nm。利用我们发展的新拟合方法,我们也确定了这种铅锌矿量子片的晶格取向。同时,也对在非胺溶剂中形成的纤锌矿量子片进行拟合,结果表明跟在胺溶剂中生成的相比,具有不同的晶格取向,量子片的厚度约为0.8nm。