过渡金属氮化物具有高熔点、高硬度、高热导率和良好化学稳定性等优异的特性，被广泛应用于切削工具、耐磨部件、涂层材料等诸多领域。本文探索了如何在较温和条件下采用前驱体法制备一系列过渡金属氮化物的工艺条件。采用前驱体法，通过一种新的金属盐-尿素配合物，制备了氮化钛、氮化铁、氮化铬和含有少量镍单质的氮化镍粉体。采用TG-DTA对金属盐-尿素配合物前驱体进行了表征，确定了合适的热处理温度。采用XRD、SEM和EDS技术对不同制备条件下合成产物的晶体结构、微观形貌及其成分进行了表征，研究了尿素/金属盐的摩尔比例（R）、反应温度、反应时间和溶剂对合成产物的影响。以四氯化钛-尿素配合物为前驱体，在氮气气氛下合成了氮化钛粉体。结果表明，要制备纯度高的氮化钛晶体，需要4≤R＜12，温度在700℃以上，以800～900℃最佳。保温时间从2h开始产物颗粒开始生长，随着保温时间的延长，会出现晶粒长大现象，所以保温时间控制在3～4h最佳。溶剂使用无水乙醇更有利于氮化钛晶体的形成。分别以三氯化铁-尿素配合物和硝酸铁-尿素配合物为前驱体，合成了氮化铁粉体。研究发现，以硝酸铁-尿素配合物为前驱体较以三氯化铁-尿素配合物为前驱体更有利于制备单一物相的氮化铁晶体。采用硝酸镍-尿素配合物为前躯体合成了氮化镍，研究表明，制备高纯度氮化镍的热处理温度应控制在110～150℃之间，400℃以后，氮化镍全部转变为单质Ni。采用氯化铬-尿素配合物为前躯体制备了氮化铬，结果发现，制备纯度较高氮化铬应该控制反应温度在800℃以上，保温时间在3小时以上为宜。