灯盏花属菊科短葶飞蓬植物Erigeron breviscapus(Vant)Hand-Mazz,以全草入药。因花似“灯盏”,根似细辛,故又称“灯盏细辛”。灯盏花配方颗粒由灯盏花干燥全草经浸泡、水提、浓缩、干燥、制粒而得。可散寒解表,祛风除湿,促进血液循环,缓解疼痛,通常用于治疗中风偏瘫、胸痛、类风湿性关节痛、头痛、牙痛等。传统汤剂需要较大剂量,且质量不易把控,因此制成颗粒供患者服用。1、灯盏花原料药筛选对所采集灯盏花药材的来源进行性状鉴别、薄层鉴别,以及水分、灰分、浸出物、含量等逐项测定,结果显示各批次中野黄芩苷含量均达到药典中灯盏花项规定的0.3%,主要成分野黄芩苷(灯盏花乙素)平均含量为7.74mg/g,故采用红河县所产灯盏花作为其配方颗粒原料药。2、灯盏花提取物的制备工艺本章以出膏率及野黄芩苷含量为衡量指标,比较各工艺条件优劣。对提取方法、提取溶剂及提取次数进行筛选;以提取时间、乙醇浓度、液质比为研究因子,进行单因素考察、响应面设计,模型优化结果为:提取时间67min、乙醇浓度65%、液质比6.4m L/g,在这些条件下,模型预测得到的灯盏花提取液出膏率为16.57%,灯盏花乙素含量为7.14mg/g。3、灯盏花配方颗粒制备工艺根据灯盏花最佳提取工艺条件,采用出膏率及野黄芩苷含量为控制指标,提取后滤过合并提取液;对比浓缩比、浓缩方式后,确定以55℃、0.075MPa减压浓缩到相对密度为1.2,得到流浸膏;采用四种干燥方式干燥,比较干燥速率及野黄芩苷含量,最后选择了真空冷冻干燥:将流浸膏预冻,经真空冷冻得灯盏花提取物干粉;以水分,吸湿率,休止角,堆积密度等为指标,对辅料种类及辅料比例进行筛选,确定最适辅料比为1:1.2,充分混合,以乙醇为润湿剂,湿法制粒,至“轻握成团,一触即散”态,过筛、整粒,得成品。测定吸湿率并绘制吸湿平衡曲线,检查其水分、粒度、休止角及堆密度等。4、灯盏花配方颗粒质量标准研究在本章中,对灯盏花的质量控制指标进行了系统的研究。由于其性质,该产品为黄棕色至棕色颗粒,气体略带香气,苦味略涩。参考《中国药典》2015年版(第1部分)颗粒,主要以薄层色谱法定性鉴定,HPLC法测定含量。确定了灯盏花配方颗粒的薄层色谱鉴定方法,并通过高效液相色谱法对灯盏花乙素含量进行了方法学研究,最后根据10个样品的测定结果确定了其含量:每1g的配方颗粒至少含有3mg灯盏花素。5、灯盏花配方颗粒标准草案依据灯盏花饮片筛选、颗粒制备工艺及颗粒质量标准研究部分拟定灯盏花配方颗粒标准草案:取灯盏花干燥全草3000g,经过提取、浓缩、干燥、制粒得1000g灯盏花颗粒;外观:黄褐色至棕色颗粒,略带香,味苦微涩;薄层鉴别项,在相同位置上与野黄芩苷显相同颜色斑点;水分不超过5%;不合格率低于7%;溶化性检测,可溶性颗粒应在热水中完全溶解或微浑浊;有效成分含量测定,野黄芩苷含量不低于3mg/g;用95%乙醇进行浸出物测定,不得低于15%;装量建议以5克为宜;服用时以每次半袋或1袋,口服或冲服均可;注意,不适合患有急性脑出血或出血倾向的患者,某些患者皮肤瘙痒并在停药后消失。本文建立了灯盏花质量分析方法,探究了灯盏花配方颗粒的生产工艺,系统地研究了其质量标准,拟定灯盏花配方颗粒质量标准,为制定灯盏花配方颗粒入药标准,提供理论参考,间接确保临床用药的有效性和安全性,为灯盏花药材及颗粒的质量控制提供理论参考。