丙二酸二乙酯酯缩合法合成工艺研究

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丙二酸二乙酯(简称DEM)是一种重要的精细有机化工原料,广泛应用于医药、聚酯、香料及染料等工业。本文对已有的丙二酸二乙酯合成方法进行了综述,目前国内大都采用的是氰化钠法,此工艺流程长,总收率不高,且使用剧毒的氰化物,对环境危害大,产物的分离及后处理比较麻烦,故有待改进。而实验室研究较多的羰基化法,原料昂贵,操作困难。其他方法由于各自缺陷都不具备工业化潜能。近年来随着环境友好技术的发展和医药市场的扩大,丙二酸二乙酯绿色合成工艺亟待开发。碳酸二乙酯作为一种绿色试剂,具有使用安全方便、易于运输等优点,可与乙酸乙酯发生酯缩合反应生成丙二酸二乙酯。本文对Claisen酯缩合法合成DEM进行了研究,分别考察了不同催化剂、溶剂、溶剂量、原料配比、反应温度等对碳酸二乙酯转化率、选择性及收率的影响,通过正交试验分析得到了较为适宜的工艺条件,并对其进行了优化,最后得到最优工艺条件。
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