高粱多酚提取、纯化、组分分析及微胶囊制备研究

来源 :山西农业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:dalang003
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[目的]高粱是世界五大谷物之一,具有很丰富的营养价值。高粱中的多酚对人体健康具有积极作用,且高粱是谷物中多酚含量最高的植物,本试验研究了甜杆糯米高粱中多酚类物质,用超声辅助乙醇提取其中的多酚类物质,对其提取物质进行分离纯化和组分分析,并进行微胶囊制备及性质研究,旨在得到纯度更高的高粱多酚以及其中明晰的多酚物质种类,为高粱多酚性质研究奠定理论基础。[方法](1)确定提取高粱多酚的最佳乙醇体积分数,然后用超声辅以进行提取,对超声温度,功率,时间及料液比进行考察,在单因素实验的基础上设计响应面进行工艺条件优化。(2)用AB-8、D-101、HPD-100、HPD-300、HPD-700五种不同型号的大孔树脂对高粱多酚粗提物进行静态吸附和解吸附,计算出吸附量、吸附率和解吸率,通过比较选出最佳的纯化树脂型号。对树脂上柱条件:上样浓度,上样pH,上样速度,洗脱溶剂,洗脱速度进行单因素实验,得到最适纯化条件。用化学定性分析法,红外光谱法,紫外-可见吸收光谱法及液相色谱-质谱联用法进行分析检测,明晰高粱多酚中所含有的物质种类。(3)用海藻酸钠-壳聚糖为壁材结合锐孔法对纯化后的高粱多酚进行微胶囊制备,在单因素基础上通过正交方法优化制备工艺,并通过电镜(SEM)扫描,热重分析,模拟体外肠胃消化液释放率研究微胶囊性质。[结果](1)超声波辅助乙醇提取的最佳条件为:超声时间58min,温度57℃,超声功率450 w,料液比1∶17时,高粱多酚得率最高为(1.362±0.003)%。(2)筛选出HPD-300大孔树脂最适合高粱多酚的纯化,其吸附量为7.238 mg/g,吸附率为52.27%,解吸率为81.83%。通过层析柱进行纯化的最适条件为:样品浓度1.33mg/ml,上样pH 4,动态吸附速度2 ml/min,乙醇洗脱剂体积分数60%,洗脱速度1.5 ml/min。经过纯化后冻干的高粱多酚粉纯度提高了为50.42%,是纯化前的3.3倍。通过化学定性实验,红外光谱法及紫外-可见吸收光谱推断出高粱提取纯化物中有多酚类物质。通过HPLC-ESI-MS检测出高粱多酚中有19中酚酸类物质,5种丹宁类物质。其中儿茶素、原儿茶酸、苯丙氨酸、咖啡酸、没食子儿茶素的含量较高,分别为10292.782ng/ml、3535.233 ng/ml、1932.89 ng/ml、1313.016 ng/ml、39.036 ng/ml。(3)海藻酸钠-壳聚糖进行制备高粱多酚微胶囊的最佳工艺条件为海藻酸钠质量分数2%,高粱多酚质量分数为0.2%,壳聚糖质量分数为2%,包埋时间0.5 h,凝固液氯化钙质量分数为3%,微胶囊包埋率最高为91.73%。制备的微胶囊形态完整,质地紧密,包埋效果好,稳定性强,在肠液中释放时间更短,更高效。[结论]超声波辅助乙醇能有效提取高粱中的多酚,经HPD-300大孔树脂纯化可提高高粱多酚的纯度,明晰其中所含组分可为高粱的深加工提供理论依据。高粱多酚微胶囊的制备及性质研究可为后续高粱多酚微胶囊在食品中的应用提供科学依据。
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